¹H NMR method for simultaneous identification and determination of caffeine and theophylline in human serum and pharmaceutical preparations

• Autorzy: Talebpour Z. , Bijanzadeh H. R. , Haghgoo S. , Shamsipur M.

Warianty tytułu

PL

Równoczesna identyfikacja i oznaczanie kofeiny i teofeiny we krwi ludzkiej oraz w preparatach farmaceutycznych metodą ¹H NMR

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A ¹H NMR method for the simultaneous identification and determination of caffeine and theophylline in pharmaceutical preparations and human serum has been developed. ¹H NMR spectrum of caffeine exhibits three sharp singlets at 2.75, 2.93 and 3.40 ppm, while that of theophylline shows two singlet peaks at 2.77 and 2.97 ppm. For the purpose of quantitative ana-lyses of the mixtures of these two alkaloids ¹H NMR spectra of caffeine and theophylline were compared to that of maleic acid as an internal standard at the constant temperature. The suitable peaks were selected and standard deviation and reproducibility of the results were studied applying the full factorial design method. The obtained detection limits are 1.6 žg mL^-1 and 1.4 žg mL^-1 for caffeine and theophylline, respectively. The average recove-ries of the studied compounds in various samples, pharmaceutical preparations and human serum ranged from 90.2 to 107.5%.

PL

Opracowano metodę równoczesnej identyfikacji i oznaczania kofeiny i teofiliny w formulacjach farmaceutycznych i we krwi ludzkiej oparta o widma 'HNMR. W widmie 'HNMR kofeiny występują trzy ostre singlety przy 2,75, 2,93 i 3,40 ppm, a w widmie teofiliny dwa - przy 2,77 i 2,97 ppm. Wykorzystując te sygnały przeprowadzono w stałej temperaturze ilościową analizę mieszanin tych dwóch alkaloidów stosując kwas maleinowy jako wzorzec wewnętrzny. Wybór pików spełniających kryteria analityczne, odchylenie standardowe i powtarzalność rezultatów badano stosując metodę pełnej analizy czynnikowej. Granice wykrywalności kofeiny i teofiliny wynoszą odpowiednio 1,6 ug mL/(-1) i 1,4 ug ml/(-1). Średni procent odzysku w przypadku preparatów farmaceutycznych, krwi ludzkiej oraz innych próbek wahał się od 90,2 do 107,5.

Słowa kluczowe

EN

H NMR; caffeine; theophylline; simultaneous determination; human serum; pharmaceuticals

PL

H NMR; kofeina; teofilina; krew ludzka; farmaceutyk

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2004
• Tom: Vol. 49, No. 3
• Strony: 369--381
• Opis fizyczny: Bibliogr. 32 poz.

Twórcy

autor

Talebpour Z.

• Department of Chemistry, Tarbiat Modarres University, Tehran, Iran

autor

Bijanzadeh H. R.

• Department of Chemistry, Tarbiat Modarres University, Tehran, Iran

autor

Haghgoo S.

• Food and Drug Quality Control Laboratory, Ministry of Health and Medical Education, Tehran, Iran

autor

Shamsipur M.

• Department of Chemistry, Razi University, Kermanshah, Iran

Bibliografia

• 1. Stavric B., Food Chem. Toxicol., 26, 541 (1988).
• 2. Varnam A.H. and Sutherland J.P., Beverages: Technology, Chemistry and Micribiology, Chapman and Hall, London, 1994.
• 3. Oren R., Beeri M., Ayala Hubert H., Kramer R.M. and Matznev Y., Arch. Intern. Med., 157, 1474 (1997).
• 4. Goicoechea H.C., Oliviera A.C. and Munoz A., Anal. Chim. Acta, 384, 95 (1999).
• 5. Callahan M.A., Robertson R.S., Arnaud M.J., Branfman A.R., McCornish M.F. and Yesair D.W., Drug Metab. Dispos., 10, 417 (1982).
• 6. Pons G., Carrier O., Richard M.O., Rey E., Moran C., Badoual J. and Olive G., Dev. Pharm. Ther., 11, 258 (1988).
• 7. Hawtorne S.B., Miller D.J., Pawliszyn J. and Arthur C.L., J. Chromatogr., 603, 185 (1992).
• 8. Kumazawa T., Seno H., Lee X., Ishii A., Watanabe-Suzuki K., Sato K. and Suzuki O., Anal. Chim. Acta, 387, 53 (1999).
• 9. Regal K.A., Howald W.N., Peter R. M., Gartner C.A., Kunze K.L. and Nelson S.D., J. Chromatogr. B, 708, 75 (1998).
• 10. Xhao Y. and Lunte C.E., J. Chromatogr. B, 688, 265 (1997).
• 11. Haginaka J., Wakai J., Yasuda H. and Kimura Y., J. Chromatogr., 529, 455 (1990).
• 12. Parra P., Limon A., Ferre S., Guix T. and Jane F., J. Chromatogr., 570, 185 (1991).
• 13. Abuirjeie M.A., El-Din M.S., I.I. Mahmoud, J. Liq. Chromatogr., 15, 101 (1992).
• 14. Moriyasu T., Staito K., Nakazuto M., Ishikawa F., Fuginuma K., Nishima T. and Tamura Y., Shokuhin Eiseigaku Zasshi, 37, 14 (1996).
• 15. Adams R.F., Vandemark F.L. and Schmiidt G.J., Clin. Chem., 22, 1903 (1976).
• 16. Rowe D.F., Watson I.D., William J. and Berry D.J., Ann. Clin. Biochem., 25, 4 (1988).
• 17. Papadoyannis I.N. and Samanidon V.F., Anal. Lett., 26, 2127 (1993).
• 18. Sasanto F. and Reinauer H., Fresenius J. Anal. Chem., 357, 338 (1997).
• 19. Campiglia A.D., Laserna J.J., Berthod A. and Winefordner J.D., Anal. Chim. Acta, 244, 215 (1991).
• 20. Hieda Y., Kashimura S., Hara K. and Kagera M., J. Chromatogr. B, 667, 241 (1995).
• 21. Mullet W.M. and Lai E.P.C., Anal. Chem., 70, 3636 (1998).
• 22. McNeil C.J., Cooper J.M. and Spoors J.A., Biosens. Bioelectron., 72, 375 (1992).
• 23. Meyer A., Ngiruwonsanga T. and Henze G., Fresenius J. Anal. Chem., 356, 284 (1996).
• 24. Holzgrab U., Wawer I. and Diehl B., NMR Spectroscopy in drug development and analysis, Wiley-VCH, New York 1999.
• 25. Casy A.F.and Dewar G.H., J. Pharm. Biomed. Anal., 12, 855 (1994).
• 26. Ozden T., Ungormus A., Tosun A. and Ersan S., Spect. Lett., 30, 835 (1997).
• 27. Olson L.L. and Cheung A.P., J. Pharm. Biomed. Anal., 8, 725 (1990).
• 28. Beihoffer J., Bour E., Lowry J.H., Reschi J.J., Seidol J.L. and Gibson C.P., J. AOAC Int., 79, 823 (1996).
• 29. Sakai M., Hara A., Ango S. and Nakamura M., J. Pharm. Biomed. Anal., 18, 1057 (1999).
• 30. Inkmann E. and Holxgrabe U., J. Pharm. Biomed. Anal., 20, 297 (1999).
• 31. The United State Pharmacopoeia 23, US Pharmacopeia Convention, Inc., Rockville, MD 1995.
• 32. Cookson, D.J., and Smith, B.E., Anal. Chem., 54, 2593 (1982).