Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

• Autorzy: Luconi M. O. , Sombra L. L. , Silva M. F. , Martinez L. D. , Olsina R. A. , Fernandez L. P.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie ołowiu techniką przepływowo-wstrzykową oraz optyczną spektrometrią emisyjną z indukcyjnie sprzężoną plazmą, po ekstrakcyjnym zagęszczeniu bez czynników chelatujących

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

Słowa kluczowe

EN

lead determination; preconcentration; flow injection; inductively coupled plasma; optical emission spectrometry

PL

oznaczanie ołowiu; zagęszczanie; oznaczanie przepływowo-wstrzykowe; plazma indukcyjnie sprzężona; spektrometria emisyjna optyczna

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2003
• Tom: Vol. 48, No. 4
• Strony: 749--757
• Opis fizyczny: Bibliogr. 24 poz.

Twórcy

autor

Luconi M. O.

• Area of Analytical Chemistry, National University of San Luis, CONICET, San Luis (5700), Argentina

autor

Sombra L. L.

• Area of Analytical Chemistry, National University of San Luis, CONICET, San Luis (5700), Argentina

autor

Silva M. F.

• Area of Analytical Chemistry, National University of San Luis, CONICET, San Luis (5700), Argentina

autor

Martinez L. D.

• Area of Analytical Chemistry, National University of San Luis, CONICET, San Luis (5700), Argentina

autor

Olsina R. A.

• Area of Analytical Chemistry, National University of San Luis, CONICET, San Luis (5700), Argentina

autor

Fernandez L. P.

• Area of Analytical Chemistry, National University of San Luis, CONICET, San Luis (5700), Argentina

Bibliografia

• 1. Lanphear B.P., Science, 281, 1617 (1998).
• 2. Needleman H.L., Am. J. Pub. Health, 88, 1871 (1998).
• 3. Savely S.M., Emery R.J. and Connor T.H., AIHAJ, 61, 557 (2000).
• 4. Wuilloud R.G., Salonia J.A., Gazquez J.A., Olsina R.A. and Martinez L.D., Anal. Sci., 17, 457 (2001).
• 5. Schramel P., Trace Element Analysis in Biological Specimens, Herber R.F.M. and Stoeppler M., Eds., Elsevier, The Netherlands 1994.
• 6. Saitoh T., Kimura Y., Watanabe H. and Haraguchi K., Anal. Sci., 5, 577 (1989).
• 7. Buhai L. and Rigan M., Talanta, 37, 885 (1990).
• 8. García Pinto C., Pérez Pavón J.L., Moreno Cordero B., Romero Beato E. And García Sanchez S., J. Anal. At. Spectrom., 11, 37 (1996).
• 9. Silva M.F., Fernández L., Olsina R., and Stacchiola D., Anal. Chim. Acta, 342, 229 (1997).
• 10. Silva M.F., Fernández L. and Olsina R., Analyst, 123, 1803 (1998).
• 11. Hoshino H., Saitoh T., Taketomi H. and Yotsuyanagi T., Anal. Chim Acta, 147, 339 (1983).
• 12. Hinze W.L. and Pramauro E., Crit. Rev. Anal. Chem., 24, 133 (1993).
• 13. Watanabe H. and Tanaka H., Talanta, 25, 585 (1978).
• 14. Laespada Ma.E.F., Perez Pavón J.L. and Moreno Cordero B., Analyst, 118, 209 (1993).
• 15. Pramauro E. and Pelizzetti E., Surfactants in Analytical Chemistry. Applications of Organized Amphiphilic Media, Vol. 31, Wilson & Wilson's, Elsevier; The Netherlands 1996.
• 16. Silva M.F., Desarrollo de Metodologías Analíticas que Utilizan Agentes Tensoactivos Destinadas a la Cuantificación de Vestigios Metálicos, Doctoral Thesis, Universidad Nacional de San Luis, 1998.
• 17. Mesquita da Silva M. A., Azzolin Frescura V. L., Nome Aguilera F. J. and Curtius A. J., J. Anal. At. Spectrom., 13, 1369 (1998).
• 18. Luconi M.O., Silva M.F., Olsina R.A. and Fernández L.P., Talanta, 51, 123 (2000).
• 19. Flaschka A., EDTA Titrations-An Introduction to Theory and Practice, 2nd edn, Pergamon Press, London 1967.
• 20. Watanabe H., Saitoh T., Kamidate T. and Haraguchi H., Mikrochim. Acta, 106, 83 (1992).
• 21. Luconi M.O., Silva M.F., Olsina R.A. and Fernández L.P., Talanta, 54, 45 (2001).
• 22. Sombra L, Luconi M., Silva M.F., Olsina R.A. and Fernández L. P., Analyst, 126, 1172 (2001).
• 23. Suzuki T., Murakami N. and Sotobayashi T., Bull. Chem. Soc. Jpn., 53, 1453 (1980).
• 24. Frankewich P. and Hinze W.L., Anal. Chem., 66, 944 (1994).