HPLC-RP separation with electrochemical detection of daminozide and 1,1-dimethylhydrazine

Barek, J.; Teraso, A.; Mejstrik, V.; Moreira, J. C.; Zima, J.

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!

Artykuł - szczegóły

Tytuł artykułu

HPLC-RP separation with electrochemical detection of daminozide and 1,1-dimethylhydrazine

Autorzy

Barek J. , Teraso A. , Mejstrik V. , Moreira J. C. , Zima J.

Wybrane pełne teksty z tego czasopisma

http://beta.chem.uw.edu.pl/chemanal/

Identyfikatory

Warianty tytułu

Rozdzielanie daminozydu i 1,1-dimetylohydrazyny metodą HPLC-RP z elektrochemiczną detekcją

Języki publikacji

Abstrakty

A new method for the HPLC determination with the electrochemical detection of plant growth regulator Daminozide, in the presence of 1,1-dimethylhydrazine, its degradation product has been developed. Spectrophotometric detection at 210 nm was not sensitive enough for practical purposes (detection limit about 1x10(-3) mol L(-3) for 1,1 -dimethylhydra-zine and 1 x 10(-4) mol L(-1) for Daminozide). Thus, voltammetric detection on glassy carbon fiber working electrode at +1.4 V vs Ag/AgCl reference electrode has been employed as more sensitive approach (detection limit about 5 x 10(-6) mol L(-1) for 1,1-dimethylhydrazine and 2 x10(-6) mol L(-1) for Daminozide). Optimum separation on octadecylsilane column (Separon SGX C|g) was achieved with Britton-Robinson buffer (pH = 5) as a mobile phase and at the flow rate of 0.3 mL min(-1). Under these conditions the retention times of 5.5 min for Daminozide and 9.3 min for 1,1-di-methylhydrazine have been achieved. The same separation conditions and mobile phase were applied to the columns chemically modified with -CN (Separon SGX CN) and -NH(2) groups (LiChrosorb-NH(20)). The following retention times were achieved respectively: 4.4 and 8.6 min for Daminozide, and 7.7 and 3.8 min for 1,1-dimethylhydrazine.

Opracowano nową metodę chromatograficznego oznaczania daminozydu w obecności l, l-dimetylohydrazyny. Detekcja spektrofotometryczna nie była wystarczająco czuła (granica wykrywalności wynosiła l x 10(-3) mol L(-1) i l x l0(-4) mol L(-1) dla 1,1-dimethylohydra-zyny i daminozylu) więc zastosowano detekcję elektrochemiczną. Przy detekcji woltam-perometrycznej (sygnał przy +1.4 V vs Ag/AgCl) granica wykrywalności wynosiła odpowiednio 5 * l0(-6) i 2 x l0(-6) mol L'(-1). Optymalne warunki rozdzielenia uzyskano z kolumną okta-decylosilanową (Separon SGXC(18)), w pH 5 (bufor Brittone-Robinsona) i przy przypływie 0.3 mL min'1. W tych warunkach czasy retencji wynosiły odpowiednio 9.3 i 5.5 min. Przy zastosowaniu kolumn modyfikowanych Separon SGXCN i LiChrosorb-NH(20), czasy retencji wynosiły 7.7 oraz 3.8 min dla l, l-dimetylohydrazyny i 4.4 i 8.6 min dla daminozydu.

Słowa kluczowe

HPLC separation electrochemical detection daminozide 1,1-dimethylhydrazine

rozdzielanie chromatografia cieczowa wysokosprawna detekcja elektrochemiczna daminozyd 1,1-dimetylohydrazyna

Wydawca

Komitet Chemii Analitycznej PAN

Czasopismo

Chemia Analityczna

Rocznik

2003

Tom

Vol. 48, No. 3

Strony

483--493

Opis fizyczny

Bibliogr. 17 poz.

Twórcy

autor

Barek J.

barek@natur.cuni.cz

UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Department of Analytical Chemistry, Charles University, Hlavova 2030, 128 43 Prague 2, Czech Republic

autor

Teraso A.

UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Department of Analytical Chemistry, Charles University, Hlavova 2030, 128 43 Prague 2, Czech Republic

autor

Mejstrik V.

Center for Ecology, Toxicology and Analysis, Research Institute for Organic Syntheses, 532 18 Pardubice-Rybitví, Czech Republic

autor

Moreira J. C.

CESTEH/ENSP/FIOCRUZ, Rua Leopoldo Bulhoes, 1480 Manguinhos, 21041-210 Rio de Janeiro, Brazil

autor

Zima J.

UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Department of Analytical Chemistry, Charles University, Hlavova 2030, 128 43 Prague 2, Czech Republic

Bibliografia

1. Wright D., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 70, 718 (1987).
2. Holdová K., Hajšlová J., Kocourek V., and Míšková H., Potr. Vedy, 11, 99 (1993).
3. Dozier W.A., Rymal K.S., Knowles J.W., Pitts J.A., and Reed R.B., J. Food Protection, 48, 1058 (1985).
4. Conditt K.M. and Baumgarder J.R., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 71, 735 (1988).
5. Rutschmann M.A. and Buser H.R., J. Agric. Food Chem., 39, 176 (1991).
6. Newsome H.W., J. Agric. Food. Chem., 28, 319 (1980).
7. Steinbrecher K., Saxton W.L. and Oehler G.A., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 73, 512 (1990).
8. Suzuki T., Nemoto S. and Saito Y., Shokuin Eiseigaku Zasshi, 31, 177 (1990); cf. Chem. Abstr., 113; 210219f (1990).
9. Sutton N.V., Anal Chem., 36, 2120 (1964).
10. Narayanan V.A., Begun G.M., Bello J.M. and Stokes D.L., Analusis, 21, 107 (1993).
11. Štulík K., Pacáková V. and Podolák M., J. Chromatogr., 298, 225 (1984).
12. The Sadtler Handbook of Ultraviolet Spectra, Sadtler Research Laboratories, Philadelphia 1979.
13. Teraso A., Diploma Thesis. Faculty of Science, Charles University, Prague 1996.
14. http://ace.ace.orst.edu/info/extoxnet/pips/daminozi.htm. April 4, 2003.
15. Brinkman J.H.W., van Dijk A.G., Wagenaar R. and Quirijns J.K., J. Cromatogr. A, 723, 355 (1996).
16. Bicchi C., Cordero C., Rubiolo P. and Occelli A., J. Agric. Food. Chem., 49, 3548 (2001).
17. Mol H.G.J., van Dam R.C.J., Vreeken R.J. and Steijger O.M., J. Chromatogr. A, 833, 53 (1999).

Typ dokumentu

Bibliografia

Identyfikator YADDA

bwmeta1.element.baztech-article-BPP1-0037-0026