XRF microanalysis of Pb(Zr_xTi_1-x)O₃ type nanocrystalline ferroelectric powders by thin layer method

• Autorzy: Jurczyk J. , Zawisza B. , Sitko R. , Buhl F. , Osińska K. , Płońska M.

Warianty tytułu

PL

Mikroanaliza nanokrystalicznych proszków ferroelektrycznych typu Pb(Zr_xTi_1-x)O₃ z wykorzystaniem metody XRF techniką cienkiej warstwy

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A method of wavedispersive XRF analysis of Pb(Zr(x)Ti(1-x))O3 type nanocrystalline ferroelec tric powders (PZT) has been presented. Matrix effects have been minimized by using the thin layer method. Preparation of the nature sample has consisted in digesting 25 mg of the materials in hydrochloric acid and 30% hydrogen peroxide (1 +1), diluting up to 25 mL, and placing 0.5 mL of the obtained solution on a substrate. Standard samples of the same chemical composition but varied masses have been prepared to simplify calibration. Determined elements in nature samples occur within the following concentration ranges: Pb from 66.72% to 69.84%, Zr from 8.54% to 14.04%, and Ti from 3.68% to 9.16%. The detection limits for 0.5 mg samples were obtained: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr= 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

PL

Opracowano metodę mikroanalizy XRF nanokrystalicznych proszków ferroelektrycznych typu Pb(Zr(x)Ti(1-x))O(3) (PZT). W celu wyeliminowania efektów matrycy zastosowano technikę cienkiej warstwy. Przygotowanie próbek naturalnych do analizy sprowadza się do roztworzenia 25 mg badanego materiału w kwasie chlorowodorowym i 30% nadtlenku wodoru (1 + 1), rozcieńczeniu do objętości 25 mL i nakropleniu 0.5 mL uzyskanego roztworu na podłoże. Do kalibracji wykorzystano wielopierwiastkowe wzorce syntetyczne o tym samym składzie jakościowym lecz różnych masach. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresach stężeń: Pb od 66.72% do 69.84%, Zr od 8.54% do 14.04% i Ti od 3.68% do 9.16%. Granice wykrywalności dla 0.5 mg próbki wynoszą: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr = 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

Słowa kluczowe

EN

X-ray fluorescence spectrometry; thin layer; nanocrystalline powders; ferroelectric

PL

analiza rentgenofluorescencyjna; cienkie warstwy; proszek nanokrystaliczny; ferroelektryk

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2002
• Tom: Vol. 47, No. 6
• Strony: 925--934
• Opis fizyczny: Bibliogr. 22 poz.

Twórcy

autor

Jurczyk J.

• Institute of Chemistry, Silesian University, 40-006 Katowice, Poland

autor

Zawisza B.

• Department of Material Science, Silesian University, 41-200 Sosnowiec, Poland

autor

Sitko R.

• Institute of Chemistry, Silesian University, 40-006 Katowice, Poland

autor

Buhl F.

• Institute of Chemistry, Silesian University, 40-006 Katowice, Poland

autor

Osińska K.

• Department of Material Science, Silesian University, 41-200 Sosnowiec, Poland

autor

Płońska M.

• Department of Material Science, Silesian University, 41-200 Sosnowiec, Poland

Bibliografia

• 1. Surowiak Z. and Dudkevich V.P., Thin ferroelectric films, Silisian University Publishers, Katowice 1996 (in Polish).
• 2. Wu G.Y. and Z, Sayer M., J. Appl. Phys., 64, 2717 (1988).
• 3. Araujo C.A., McMillan L.D., Melnick B.M., Cuchiaro J.D. and Scott J.F., Ferroelectrics, 104, 241 (1990).
• 4. Scott J.F., Kammerdiner L., Parris M., Traynor S., Ottenbacher V., Schawabkeh A. and Oliver W.F., J. Appl. Phys., 64, 2 787 (1988).
• 5. Chen C.J., Wu E.T., Xu Y.H., Chen K.C. and Mackenzie J.D., Ferroelectrics, 112, 321 (1990).
• 6. Brinker G.J. and Scherer G.W., Sol-gel science. The physics and chemistry of sol-gel processing, San Diego, Academic Press, 1990.
• 7. Mehrotra R.C., Present status and future potential of the sol-gel process, Structure and Bonding 77, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg 1992, pp. 1-30.
• 8. Bochenek D., Osińska K. and Surowiak Z., Ceramics, 60, 361 (2000).
• 9. Surowiak Z., Kupriyanov M.F. and Czekaj D., J. Europ. Ceram. Soc., 21, 1377 (2001).
• 10. Bock R., Aufschlussmethoden der Anorganischen und Organischen Chemie, Verlag Chemie GmbH, Weinheim, 1972.
• 11. Farinas J.C. and Barbra M.F., J. Anal. At. Spektrom., 7, 869, (1992).
• 12. Yoon S.G., Park J.D., Choi I.H. and Kim H.G., Journal of Vacuum Science and Technology A-Vacuum Surfaces and Films, 9, 281 (1991).
• 13. Bennett H. and Hawley W.G., Methods of Silicate Analysis, Academie Press, London, 1965.
• 14. Charlot G., Les Methodes de la Chimie Analytique. Analyse anantitative Minerale, Anatrime edition, Masson ETCie, 1961.
• 15. Plesch R., X-Ray Spectrom., 5, 142 (1976).
• 16. Brauer J.,Stricker Fr., Friedhoff P. and Heinen M., Archiv. Eisenhüttenwesen, 43, 559 (1972).
• 17. Rhodes J.R., Pradzynski A., Sieberg R.D. and Furata T., Applications of low energy X- and gamma rays, Gordon and Breack, New York 1971.
• 18. Jurczyk J., Sitko R. and Buhl F., Chem Anal. (Warsaw), 43, 185 (1998).
• 19. Röntgenfluoreszenzanalyse. Anwendung in Betriebslaboratorien, pr. zb. pod red. H. Ehrhardta, 2. Auflage, Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1989.
• 20. Lucas-Tooth H.J. and Pyne C., Adv. X-Ray Anal., 7, 523 (1964).
• 21. de Jongh W.K., X-Ray Spectrom., 2, 151 (1973).
• 22. Hertroys P., de Vries J.L., Counting Strategy, Philips Scientic Reports, 16415/OL, (1967).