Determination of sulfite by ion pair chromatography using pre-column derivatization with iron(III)-1,10-phenanthroline complex

• Autorzy: Janovskiene G. , Paliulionyte V. , Padarauskas A.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie siarczynów metodą chromatografii par jonowych przy użyciu przedkolumnowej derywatyzacji kompleksem żelazo(III)-1,10-fenantrolina

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

An ion-pair chromatographic (IP-HPLC) method was developed for the selective and sensitive determination of sulfite. The proposed method is based on the pre-column derivatiza-tion of sulfite with iron(III)-l,10-phenathroline complex (Fe(phen)(3+/(3) and direct photometric detection of Fe(phen)(2+)(3) formed. The optimized separations were carried out on a C(18) column using acetonitrile-water (60:40) mobile phase containing 50 mmol L(-1) NaClO4 and 5 mmol L(-1) acetate buffer (pH 5.0) and direct photometric detection at 510 nm. The optimal conditions for the derivatization reaction were established by varying pH, concentration of Fe(phen)(3+)/3 and reaction temperature. Valid calibration (r2 = 0.998) is demonstrated in the range 2 x 10(-6)-5 x 10(-4) mol L(-4) of sulfite. The detection limit (S/N = 3) was 5 x 10(-7) mol L(-1). The proposed system was applied to the determination of free sulfite in wines. The recovery tests established for wine samples were within the range 94-105%. The IP-HPLC results agree with those obtained by iodometric titration technique.

PL

Opracowano selektywną i czułą metodę oznaczania siarczynów przy pomocy chromatografii par jonowych (IP-HPLC). Proponowana metoda jest oparta na przedkolumnowej derywaty-zacji siarczynu przy użyciu kompleksu żelazo(III)-1, 10-fenantrolina Fe(phen)(+3/3 Utworzony jon Fe(phen)j+jest bezpośrednio mierzony fotometrycznie przy długości fali 510 nm. Optymalizację rozdziału przeprowadzono na kolumnie C(18) z fazą ruchomą acetonitryl-woda (60:40) z dodatkiem 50 mmol L(-1) NaClO(4) i 5 mmol L(-1) buforu octanowgo (pH 5,0). Optymalne warunki reakcji derywatyzacji ustalano zmieniając wartości pH, stężenie Fe(phen)(+3)/(3) oraz temperaturę. Liniową zależność kalibracyjną (r2 = 0,998) uzyskano w zakresie stężeń 2 x 10(-6) -5 x 10(-4) mol L(-1) siarczynów. Granica wykrywalności (S/N = 3).

Słowa kluczowe

EN

ion-pair chromatography; sulfite; iron; phenathroline; complex; pre-column derivatization

PL

chromatografia par jonowych; siarczyn; żelazo; fenantrolina; kompleksy; derywatyzacja przedkolumnowa

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2002
• Tom: Vol. 47, No. 6
• Strony: 847--854
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz.

Twórcy

autor

Janovskiene G.

• Department of Analytical and Environmental Chemistry, Vilnius University, Naugarduko 24, LT-2006 Vilnius, Lithuania

autor

Paliulionyte V.

• Department of Analytical and Environmental Chemistry, Vilnius University, Naugarduko 24, LT-2006 Vilnius, Lithuania

autor

Padarauskas A.

• Department of Analytical and Environmental Chemistry, Vilnius University, Naugarduko 24, LT-2006 Vilnius, Lithuania

Bibliografia

• 1. Attari A. and Jaselskis B., Anal. Chem., 44, 1515 (1972).
• 2. Kumar B.S.M. and Balasubramanian N., J. AOAC Intern., 75, 1006 (1992).
• 3. Pereira C.F., J. Chromatogr., 624, 457 (1992).
• 4. Cardwell T.J. and Christophersen M.J., Anal. Chem. Acta, 416, 105 (2000).
• 5. Utzman S., J. Chromatogr., 640, 287 (1993).
• 6. Pozdniakova S., Ragauskas R., Dikcius A. and Padarauskas A., Fresenius J. Anal. Chem., 363, 124 (1999).
• 7. Padarauskas A., Paliulionyte V., Ragauskas R. and Dikcius A., J. Chromatogr. A, 879, 235 (2000).
• 8. Makhija R. and Hitchen A., Anal. Chim. Acta, 105, 375 (1979).
• 9. Steigmann A., Anal. Chem., 22, 490 (1950).
• 10. West P.W. and Gaeke G.C., Anal. Chem., 28, 1816 (1956).
• 11. Stephens B.G. and Lindstrom F., Anal. Chem., 36, 1308 (1964).
• 12. Attari A., Igielski T.P. and Jaselskis B., Anal. Chem., 42, 1282 (1970).
• 13. O'Reilly J.W., Dicinowski G.W., Shaw M.J. and Haddad P.R., Anal. Chim. Acta, 432, 165 (2001).
• 14. Beveridge A., Pickiering W.F. and Slavek J., Talanta, 35, 307 (1988).
• 15. de Carvalho L.M. and Schwedt G., Fresenius J. Anal. Chem., 368, 208 (2000).
• 16. O'Laughlin J.W. and Hanson R.S., Anal. Chem., 52. 2263 (1980).
• 17. Lindgren M., Cedergren A. and Lindberg J., Anal. Chim. Acta, 141, 279 (1982).