Selective extraction-spectrophotometric determination of microamounts of palladium in catalysts

• Autorzy: Salinas F. , Espinoza-Mansilla A. , López-Martínez L. , López-de-Alba P. L.

Warianty tytułu

PL

Selektywne ekstrakcyjno-spektrofotometryczne oznaczanie mikroilości palladu w katalizatorach

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A new thiosemicarbazone reagent, phthalaldehydic acid thiosemicarbazone (PAATSC) has been synthesized, and found to be a good chromogenic reagent for palladium. A method for the extraction-spectrophotometric determination of palladium is described. PAATSC-Pd(II) yellow complex was extracted from an aqueous solution (pH 4, HAc/NaAc 2 mol 1(-1) into a MIBK layer. The absorbance was measured at 355 nm and the apparent molar absorptivity (E ) was found to be 5.1 x 10(4)1 mol (-1) cm(-1). The effect of pi I, PAATSC concentration and shaking time were studied. The complex system conforms to Beer's law over the range 0.1-2.0 ug ml(-1) palladium(II). The detection limit was 23 ng ml(-1). The tolerance limit for many metals has been determined. The method is simple and rapid, with high sensitivity and good selectivity. Finally, the method has been applied successfully to the determination of palladium in synthetic mixtures and in the palladium-activated charcoal, used as a catalyst.

PL

Zsyntetyzowano nowy odczynnik tiosemikarbazonowy: tiosemikarbazon aldehydu kwasu ftalowego (PAATSC), który okazał się dobrym chromogenem dla palladu. Przedstawiono ekstrakcyjno-spektrofotometryczną metodę, oznaczenia palladu. Żółty komplex PAATSC-Pd był ekstrahowany za pomocą ketonu metyloizobutylowego z wodnego roztworu buforu octanowego (HAc/NaAc, 2 mol 1(-1); pH = 4). Absorbancję mierzono przy długości fali 355 nm, a molowy współczynnik absorpcji (E) wynosił 5.1 x 10(4)1mol (-1) cm(-1). Zbadano wpływ pH, stężenia PAATSC oraz czasu wytrząsania. Układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń palladu(II) 0.1-2.0 mg ml(-1). Granica wykrywalności wynosi 23 ng ml(-1) . Wyznaczono granice tolerancji metody dla wielu jonów. Metoda jest prosta i szybka i odznacza się dużą czułością i dobrą selektywnością. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania palladu w mieszaninach syntetycznych i w węglu aktywowanym z osadzonym na nim palladem, który używany jest jako katalizator.

Słowa kluczowe

EN

thiosemicarbazones; phthalaldehydic acid; 3-hydroxyphthalide; palladium; determination; extraction-spectrophotometric determination

PL

tiosemikarbazony; kwas ftalowy; pallad; oznaczanie selektywne; spektrofotometria ekstrakcyjna

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2001
• Tom: Vol. 46, No. 2
• Strony: 239--248
• Opis fizyczny: Bibliogr. 33 poz.

Twórcy

autor

Salinas F.

• Departamento de Química Analítica, Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz (Spain)

autor

Espinoza-Mansilla A.

• Departamento de Química Analítica, Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz (Spain)

autor

López-Martínez L.

• Instituto de Investigaciones Científicas, Universidad de Guanajuato, Guanajuato, Gto., 36000. (México)

autor

López-de-Alba P. L.

• Instituto de Investigaciones Científicas, Universidad de Guanajuato, Guanajuato, Gto., 36000. (México)

Bibliografia

• 1. Pfan C.J., Handbook Exp. Pharmacol. (Chemother. Viral. Infect.), 61, 147 (1982).
• 2. Asuero A.G. and González-Balarión M., Microchem. J., 25, 14 (1980)
• 3. Cano Pavón J.M., Pérez Bendito D. and Varcárcel M., Quim. Anal., 1, 118 (1982).
• 4. Garg B.S. and Jain V.K., Microchem. J., 38, 144 (1988).
• 5. Singh R.B. and Ishii H., Crit. Rev. Anal. Chem., 22, 381 (1991).
• 6. Campbell M.J.M., Coord. Chem. Rev., 15, 279 (1975).
• 7. Singh R.B., Grag B.S. and Singh R.P., Talanta, 1978, 25 ,619.
• 8. López P.J. and Muńoz Leyva J.A., Quim. Anal., 3, 226 (1984)
• 9. Reddy K.H., Reddy K.G. and Reddy D.V, Indian J. Chem., Sect. A., 26A., 712 (1987).
• 10. Nagahiro J., Kumagai T. and Uesugi K., Kenkyu Hokoku-Himeji Kagoyo Paigaku, 41A, 11 (1988). C.A. 112(8):68841m.
• 11. Shi G.R. and Yang G.F., Huaxue Shiji, 14, 85 (1992). Anal. Abstr. 5508D00176.
• 12. Shang F.L., Wu B.C. and Ku M.C., Fenxi Shiyanshi, 12, 70 (1993). Anal. Abstr. 5508D00195.
• 13. Safavi A., Gholivand M.B., Dastghaib and S.R., Microchem. J., 57, 288 (1997).
• 14. Pillai A.R., Ouseph P.P., Ramachandran K.K. and Rao T.P., Indian J. Chem., Sect. A., 36A, 342 (1997).
• 15. Patil N.N. and Shinde V.M., Indian J. Chem., Sect. A., 36A, 347 (1997).
• 16. Khuhawar M.Y. and Das P., J. Chem. Soc. Pak., 19, 108 (1997).
• 17. Gao J.Z., Peng B., Fan H.Y., Kang A.W. and Wang X.D., Talanta, 44(5) , 837 (1997).
• 18. Hoshi S., Higashihara K., Suzuki M., Sakurada Y., Sugawara K., Uto M. and Akatsuka K., Talanta, 44, 571 (1997).
• 19. Grove J.F. and Willis H.A., J. Chem. Soc., 857 (1951).
• 20. Bernatek E., Acta Chem. Scand., 14, 785 (1960).
• 21. Kagan J., J. Org. Chem., 32, 4060 (1967).
• 22. Sterk H., Monatsh. Chem., 99, 1770 (1968).
• 23. Jones P.R., Chem. Rev., 63, 479 (1963).
• 24. Wheeler D.D., Young D.C. and Erly D.S., J. Org. Chem., 22, 547 (1957).
• 25. Wittenberg W., Chemische Laboratoriumstechnik, 4th. Edn., Springer, Vienna, p. 101 (1950).
• 26. Walter W. and Schlichting H., Liebigs Ann. Chem., 26, 1210 (1973).
• 27. Strenstrom W. and Goldsmith N.J., J. Phys. Chem., 30, 1683 (1926).
• 28. Wilson R.F. and Lester G.W., Talanta, 10, 319 (1963).
• 29. Rossotti F.J.C. and Rossotti H., The Determination of Stability Constants, McGraw Hill, Series in Advanced Chemistry, New York 1961.
• 30. Irving H.M. and Rossotti H.J., J. Am. Chem. Soc., 76, 2904 (1954).
• 31. Román Galán T., Arrebola-Ramiéz A. and Román-Ceba M., Talanta, 27, 437 (1980).
• 32. IUPAC Nomenclature, Symbols, Units and their usage in Spectrochemical Analysis, Pure Appl. Chem., 105, 45 (1976); Spectrochim. Acta, 37B, 242 (1978).
• 33. Guiberteau Cabanillas A., Espinosa-Mansilla A., Salinas F. and López-de-Alba P.L., Electroanalysis, 7, 51 (1995).