Densitometric determination of impurities in pharmaceuticals. Part V. Determination of folic acid and 2,4-diaminopteridine-6-carboxylic acid in methotrexate

• Autorzy: Krzek J. , Kwiecień A.

Warianty tytułu

PL

Denzytometryczne oznaczanie zanieczyszczeń w farmaceutykach. Część V. Oznaczanie kwasu foliowego i kwasu 2,4-diaminopterydyno-6-karboksylowego w preparacie methotreksat

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A chromatographic and densitometric method has been developed for the identification and quantitative determination of folic acid and 2,4-diaminopteridine-6-carboxylic acid occurring as impurities in methotrexate. Two mobile phases were used for the separation: glacial acetic acid-dimethylsulfoxide-propanol-2-ammonia 25% (2:8:25:5 v/v) and dimethylsulfoxide-propanol-2-ammonia 25% (7:30:8 v/v) and ready to use HPTLC plates as stationary phase. Detection was carried out directly on plates together with quantitative densitometric measurements in UV at X = 273 nm and fluorimetric at A, = 366 nm. The newly developed method appears to be useful for the direct determination of folic acid and 2,4-diaminopteridine-6-carboxylic acid. Statistical analysis has proved that this method is accurate and repeatable.

PL

Opracowano chromatograficzno -densytometryczną metodę identyfikacji i oznaczania kwasu foliowego i kwasu 2,4-diaminopterydyno-6-karboksylowego występujących jako zanieczyszczenia w preparacie methotreksat. Do rozdziału stosowano dwie fazy ruchome: kwas octowy lodowaty-dimetylosulfotlenek-propanol-2-amoniak 25% (2:8:25:5 v/v) i dimetylosulfotlenek-propanol-2-amoniak 25% (7:30:8 v/v) oraz gotowe płytki HPTLC jako fazę stacjonarną. Detekcję prowadzono bezpośrednio na płytkach, dokonując jednocześnie ilościowych pomiarów densytometrycznych w UV przy X = 273 nm i fluorymetrycznych przy X, = 366 nm. Stwierdzono, że opracowana metoda jest przydatna do oznaczeń bezpośrednich kwasu foliowego i kwasu 2,4-diaminoptery-dyno-6-karboksylowego, jest dokładna i powtarzalna o czym świadczy statystyczna ocena wyników.

Słowa kluczowe

EN

densitometry; determination; impurities; pharmaceutical sample; folic acid

PL

densytometria; zanieczyszczenia; oznaczanie; farmaceutyk; kwas foliowy

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2000
• Tom: Vol. 45, No. 4
• Strony: 551--559
• Opis fizyczny: Bibliogr. 16 poz.

Twórcy

autor

Krzek J.

• Department of Inorganic and Analytical Chemistry, Collegium Medicum, UJ, 9 Medyczna Str., 30-688 Kraków, Poland

autor

Kwiecień A.

• Department of Inorganic and Analytical Chemistry, Collegium Medicum, UJ, 9 Medyczna Str., 30-688 Kraków, Poland

Bibliografia

• 1. Fleisher M., Ther. Drug Monit., 15, 521-6 (1993).
• 2. Nelson J.A., Harris B.A., Decker W.J. and Farguhar D., Cancer Res., 37, 3970 (1997).
• 3. Emara S., Razee S., Khedr A. and Masujima T., Biomed. Chromatogr., 11, 42 (1997).
• 4. Belz S., Frickel C., Wolfrom C., Nau H. and Henze G., J. Chromatogr. B, Biomed. Appl., 661, 109 (1994).
• 5. Cocigliio M., Hillarie-Buys D. and Alric C., J. Chromatogr. B, Biomed. Appl., 674, 101 (1995).
• 6. Hirai T., Matsumots S. and Kishi J., J. Chromatogr. B, Biomed. Appl., 690, 267 (1997).
• 7. Yu Z., Westerlund D. and Boos K.S., J. Chromatogr. B, Biomed. Appl., 689, 379 (1997).
• 8. The United States Pharmacopeia 24, Twinbrook, Parkway, Rockville, 2000.
• 9. British Pharmacopoeia, Her Majestys Stationery Office, London, 1999.
• 10. Europeisches Arzneibuch 3, Deutscher Apotheker Verlag Stuttgart, 1997.
• 11. Krzek J., Bielska A· and Kessler A., Farm. Pol., 39, 343 (1983).
• 12. Krzek J., Bielska A. and Wojtych B., Farm. Pol., 48, 543 (1992).
• 13. Krzek J., Acta Pol. Pharm., 55, 99 (1998).
• 14. Krzek J. and Kwiecień A., J. Pharm. Biomed. Anal., 21, 451 (1999).
• 15. Pawełczyk E., Płotkowiak Z. and Zając M., Chemical analysis of drugs, PZWL, 1981 (in Polish).
• 16. Miller T., The handbook of medical statistics, PZWL 1983 (in Polish).