XRF analysis of powder microsamples of multielement mono- and polycrystals. Determination of Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sb, Yb

• Autorzy: Jurczyk J. , Sitko R. , Zawisza B.

Warianty tytułu

PL

Analiza XRF proszkowych mikropróbek wielopierwiastkowych mono- i polikryształów. Oznaczanie Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sb, Yb

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A quick method has been worked out for preparation of powder samples in the sub-microanalytical area for XRF analysis. Investigations were carried out using as an example three- and four-component mono- and polycrystals: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. The concentrations of elements being determined were in the range: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Powdered and weighed material (0.5 mg) is transferred onto the substrate (a Millipore filter) and a few drops of carbon tetrachloride are dropped. After drying a sample with uniformly distrib-uted material is formed. Then acetone is dropped and after drying at room temperature a Millipore filter forms a smooth thin film with "embedded" grains of the analyzed material. Minimization of matrix effects due to application of thin layer method allows to prepare calibration curves common for various materials. The obtained limits of detection for 0.5 mg samples are, in ug: Cr - 0.34, Mn - 0.22, Ni - 0.20, Cu - 0.29, Zn - 0.32, Ga -0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - 1.82, Yb - 1.27.

PL

Opracowano szybką metodę przygotowywania próbek proszkowych w obszarze sub-mikroanalitycznym do analizy XRF. Badania prowadzono na przykładzie trój- i cztero-składnikowych mono- i polikryształów: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresie stężeń: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Rozdrobniony i odważony materiał (0.5 mg) przenosi się na podłoże (sączek Millipore) i nakrapla kilka kropel tetrachlorku węgla. Po wyschnięciu z utworzonej zawiesiny tworzy się próbka z równomiernie rozprowadzonym materiałem. Następnie nakrapla się aceton, po wysuszeniu w temperaturze pokojowej sączek Millipore tworzy cienki, gładki film z „wtopionymi" ziarnami analizowanego materiału. Minimalizacja efektów matrycy dzięki zastosowaniu techniki cienkiej warstwy pozwoliła na sporządzenie wykresów kalibracyjnych wspólnych dla różnych materiałów. Uzyskane granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg wynoszą w mg: Cr-0.34, Mn-0.22, Ni-0.20, Cu-0.29, Zn-0.32, Ga - 0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - l .82, Yb - l .27.

Słowa kluczowe

EN

XRF analysis; microsample; monocrystal; polycrystal

PL

analiza rentgenofluorescencyjna; mikropróbka; monokryształ; polikryształ

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2000
• Tom: Vol. 45, No. 3
• Strony: 415--428
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz.

Twórcy

autor

Jurczyk J.

• Institute of Chemistry, Silesian University, 40-006 Katowice, Poland

autor

Sitko R.

• Institute of Chemistry, Silesian University, 40-006 Katowice, Poland

autor

Zawisza B.

• Institute of Chemistry, Silesian University, 40-006 Katowice, Poland

Bibliografia

• 1. Rhodin T.N., Anal. Chem., 27, 1857 (1955).
• 2. Bertin E.P., Principle and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis, Plenum Press, New York 1975.
• 3. Felten E.J., Fankuchen I. and Steigman J., Anal. Chem., 31, 1771 (1959).
• 4. Van Dyck P.M., Török S.B. and Van Grieken R.E., Anal. Chem., 58, 1761 (1986).
• 5. Addink N.W.H., Rev. Universelle Mines, 15, 530 (1959).
• 6. Frigeri P. and Trucco R., X-Ray Spectrom., 3, 40 (1974).
• 7. Frigeri P., Trucco R. and Caretta E., X-Ray Spectrom., 4, 28 (1975).
• 8. Ivanenko V.V., Kustov V.N., Metelev A.Yu and Rakita K.A., Zh. Anal. Khim., 44, 351 (1989).
• 9. Giauque R.D., Goulding F.S., Jaklevic J.M. and Pehl R.H., Anal. Chem., 45, 671 (1973).
• 10. Giauque R.D. and Jaklevic J.M., Adv. X-Ray Anal., 15, 164 (1972).
• 11. Jurczyk J., Sitko R. and Buhl F., Chem. Anal. (Warsaw), 43, 185 (1998).
• 12. Jurczyk J., Sitko R., Buhl F. and Jendrzejewska I., Chem. Anal. (Warsaw), 44, 167 (1999).
• 13. Jurczyk J., Buhl F., Sitko R., Fabiś M. and Czaja M., Chem. Anal. (Warsaw), 42, 703 (1997).
• 14. Jendrzejewska I., Mydlarz T., Okońska-Kozłowska I. and Heimann J., J. Magn. Magn. Mater., 186, 381 (1998).
• 15. Rhodes J.R., Pradzynski A., Sieberg R.D. and Furata T., Applications of Low Energy X- and Gamma Rays, Gordon and Breach, New York 1971.
• 16. Röntgenfluoreszenzanalyse, Anwendung in Betriebslaboratorien, [Ehrhardt H., Ed.], Leipzig 1988.
• 17. Hertroys P. and de Vries J.L., Counting Strategy, Philips Scientific Reports 16415/OL (1967).