Analysis by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry: success with some difficult samples

• Autorzy: Nowka R. , Mueller H. , Marr I. L. , Ansari T. M.

Warianty tytułu

PL

Analiza stałych próbek metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z piecem grafitowym: użyteczność w przypadku oznaczania niektórych trudnych próbek

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

It is shown that direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GFAAS), equipped with a transversely heated graphite atomizer and an efficient deuterium background correction can be a powerful alternative for the trace analysis of heavy metals in different materials. The direct solid sampling technique has been successfully applied to the analysis of cements (Cd, Pb and Cr), calcium fluoride single crystals (Cd and Pb), barytes (Cd, Pb and Cu) and deposits of the surface of historical buildings (Pb, Cr and Mn) using the platform technique in a very wide concentration range (upper-ppm to sub-ppb range). The analytical results from the SS-GFAAS were compared with those obtained by Zeeman-GFAAS or FAAS after microwave aqua regia extraction and/or aqua regia-hydrofluoric acid digestion. In many cases good agreement was achieved with values obtained by reference methods. When using test sample masses between 0.029 to 0.756 mg an overall precision of about 10% RSD was obtained after standard calibration using different masses of certified reference materials (CRMs) such as sediments and soils. Difficulties which can arise in special cases - like calibration problems, relatively bad precision, poor agreement with reference methods - are shown and discussed.

PL

Wykazano, że absorpcyjna spektrometria atomowa próbek stałych z poprzecznie ogrzewanym atomizerem grafitowym (SS-GFAAS) i skuteczną deuterową korekcją tła, może być dobrą alternatywą analizy śladowej metali ciężkich w różnych materiałach. Technikę bezpośredniej analizy próbek stałych zastosowano z dobrymi wynikami do analizy cementów (Cd, Pb i Cr), pojedynczych kryształów fluorku wapnia (Cd i Pb), barytów (Cd, Pb i Cu) oraz osadów na powierzchni ścian starych budynków (Pb, Cr i Mn). Stosując atomizację z platformy oznaczano metale w szerokim zakresie stężeń (od powyżej ppm do poniżej ppb). Wyniki otrzymane metodą SS-GFAAS porównano z wynikami oznaczeń metodą Zeeman-GFAAS lub FAAS po mikrofalowej ekstrakcji za pomocą wody królewskiej i/lub zastosowaniu wody królewskiej z kwasem fluorowodorowym. W wielu przypadkach z tymi metodami odniesienia, uzyskano dobrą zgodność wyników. Po kalibracji z zastosowaniem różnych mas certyfikowanych materiałów referencyjnych (CRMs) osadów i gleb, precyzja metody dla próbek o masie od 0.029 do 0.756 mg wynosiła około 10% RSD. Opisano także i przedyskutowano trudności, które mogą powstać w szczególnych przypadkach, jak np. problemy kalibracji, względnie mała precyzja lub niezadowalająca zgodność z metodami odniesienia.

Słowa kluczowe

EN

trace analysis; atomic absorption spectrometry; graphite furnace; solid sampling; heavy metals

PL

analiza śladowa; spektrometria atomowa absorpcyjna; piec grafitowy; próbka stała; metale ciężkie

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2000
• Tom: Vol. 45, No. 3
• Strony: 403--414
• Opis fizyczny: Bibliogr. 21 poz.

Twórcy

autor

Nowka R.

• Martin-Luther-Universität Halle Wittenberg, Fachbereich Chemie, Institut für Analytik und Umweltchemie, 88 Geusaer Str., D-06217 Merseburg, Germany

autor

Mueller H.

• Martin-Luther-Universität Halle Wittenberg, Fachbereich Chemie, Institut für Analytik und Umweltchemie, 88 Geusaer Str., D-06217 Merseburg, Germany

autor

Marr I. L.

• University of Aberdeen, Department of Chemistry, Meston Walk, AB24 3UE Aberdeen, Scotland

autor

Ansari T. M.

• University of Aberdeen, Department of Chemistry, Meston Walk, AB24 3UE Aberdeen, Scotland

Bibliografia

• 1. Kurfürst U., Solid Sample Analysis, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1998.
• 2. Bendicho C. and De Loos-Vollebregt M.T.C., J. Anal. At. Spectrom., 6, 354 (1991).
• 3. Welz B. and Sperling M., Atomic Absorption Spectrometry, 4th edn, Wiley-VCH, Weinheim (1997).
• 4. Nowka R. and Müller H., Fresenius Z. Anal. Chem., 359, 132 (1997).
• 5. Nowka R., Müller H. and Venth K., GIT Labor-Fachzeitschrift, 6, 345 (1997).
• 6. Atsuya I., Akatsuka K. and Itoh K., Fresenius Z. Anal. Chem., 337, 294 (1990).
• 7. Akatsuka K. and Atsuya I., Anal. Chem., 61, 216 (1989).
• 8. Chakrabarti C.L., Karwowska R., Hollebone B.R. and Johnson P.M., Spectrochim. Acta, 42B, 1217 (1987).
• 9. Friese K.Ch. and Krivan V., Spectrochim. Acta, 53B, 1069 (1998).
• 10. Esser P., Fresenius Z. Anal. Chem., 328, 410 (1987).
• 11. Esser P., Fresenius Z. Anal. Chem., 322, 677 (1985).
• 12. Detcheva A. and Havezov I., Analusis, 22, 453 (1984).
• 13. Mc Graw H., Encyclopedia of Science and Technology, Mc Graw Hill Inc., New York, USA 1996.
• 14. Levenson H. and Barnard W.D., Waste in Marine Environments, Office of Technology Assessment Task Force, Hemisphere Publishing Corp., USA 1988.
• 15. Olsgard F. and Gray J.S., Mar. Ecol. Prog. Ser., 122, 277 (1985).
• 16. Diu H., Unpublished MSc. Thesis; Analysis and characterization of commercial barytes by chemical and X-ray techniques, University of Aberdeen, Department of Chemistry, 1995.
• 17. Briks L.S., Electron Probe Micro Analysis, 2nd, edn, Wiley & Sons Inc., USA 1971.
• 18. Ingamells C.O. and Switzer P., Talanta, 20, 547 (1973).
• 19. Mohl C., Grobecker K.H. and Stöppler M., Fresenius Z. Anal. Chem., 328, 413 (1987).
• 20. Nowka R., Marr I.L., Ansari T.M. and Müller H., Fresenius Z. Anal. Chem., 364, 533 (1999).
• 21. Friese K.-Ch .and Krivan V., Spectrochim. Acta, 53B, 1069 (1998).