Osmium-thiourea complex as a basis of rapid derivative spectrophotometric determination of osmium in mixture with ruthenium

• Autorzy: Balcerzak M. , Święcicka E.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie osmu w postaci kompleksu z tiomocznikiem w obecności rutenu metodą spektrofotometrii pochodnej

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Osmium and ruthenium were separated from mixtures of noble metals by distillation in the form of volatile tetroxides, Ru04 and 0s04, and converted into complexes with thiourea. Quantitative transformation of both metals into thiourea complexes takes place in media of 5 mol 1(-1) in HCl and 1 % in thiourea, after 15 min heating at 70oC. Ruthenium interferes with the determination of osmium in the form of thiourea complex by direct spectrophotometry. Selective determination of osmium (in the range of 0.04-12 ug ml(-l)Os) in mixtures with ruthenium (up to 40 pg ml(-l) Ru) can be carried out by calculation of the second derivative absorption spectrum of the examined mixture. The value of the second derivative at 605 nm depends only on the concentration of osmium in the examined solution. The developed method was applied to the determination of osmium in standard plasma (ICP and MIP) solution of noble metals.

PL

Osm i ruten wydzielano z mieszaniny metali szlachetnych destylacyjnie w postaci lotnych tetratlenków, 0s04 and Ru04, i przeprowadzano w kompleksy z tiomocznikiem. Ilościowe tworzenie kompleksów obydwu metali zachodzi w środowisku 5 mol (-1) HCI i 1 % roztworu tiomocznika, po 15 min ogrzewaniu w temp. 70oC. Ruten przeszkadza w oznaczaniu osmu w postaci kompleksu z tiomocznikiem metodą spektrofotometrii bezpośredniej. Osm (w zakresie 0.04-12 ug ml (-l) Os) można oznaczać selektywnie w mieszaninie z rutenem (do 40ug ml(-1) Ru) poprzez obliczenie drugiej pochodnej widma badanej mieszaniny. Wartość drugiej pochodnej widma przy 605 nm zależy tylko od stężenia osmu w badanym roztworze. Opracowaną metodą oznaczano osm w roztworze standardowym (do plazmy ICP i MIP) metali szlachetnych.

Słowa kluczowe

PL

oznaczanie; osm; tiomocznik; ruten; spektrofotometria

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 1998
• Tom: Vol. 43, No. 3
• Strony: 409--416
• Opis fizyczny: Bibliogr. 14 poz.

Twórcy

autor

Balcerzak M.

• Department of Analytical Chemistry, Warsaw University of Technology, Noakowskiego 3, 00-664 Warsaw, Poland

autor

Święcicka E.

• Department of Analytical Chemistry, Warsaw University of Technology, Noakowskiego 3, 00-664 Warsaw, Poland

Bibliografia

• 1. Van Loon J.C. and Barefoot R.R., Determination of the Precious Metals, Wiley & Sons, Chichester 1991.
• 2. Ginsburg S.I., Ezerskaya N.A., Prokof'eva I.V., Fedorenko N.F., Shlenskaya V.I. and Belskii N.K., Analytical Chemistry of Platinum Metals, Izd. Nauka, Moscow 1972.
• 3. Marczenko Z. and Balcerzak M., Chem. Anal. (Warsaw), 24, 867 (1979).
• 4. Talsky G., Derivative Spectrophotometry, VCH, Wienheim 1994.
• 5. Kuś S., Marczenko Z. and Obarski N., Chem. Anal. (Warsaw), 41, 899 (1996).
• 6. Savitzky A. and Golay M.J.E., Anal. Chem., 36, 1627 (1964).
• 7. Allan W.J. and Beamish F.E., Anal. Chem., 24, 1608 (1952).
• 8. Sauerbrum R.D. and Sandell E.B., J. Am. Chem. Soc., 75, 3554 (1953).
• 9. Vorob'eva N.E., Pavlov P.T., Zhivopistsev V.P., Bergizova T.V and Ermolina G.I., Zavod. Lab., 57, No 11, 13 (1991).
• 10. Ayres G.H. and Young F., Anal. Chem., 22, 1277 (1950).
• 11. Postnikova I.S., Zavod. Lab., 40, 245 (1974).
• 12. Balcerzak M., Mikrochim. Acta, 1985 II, 385.
• 13. Balcerzak M., Chem. Anal. (Warsaw), 31, 859 (1986).
• 14. Balcerzak M. and Święcicka E., Talanta, 43, 471 (1996).