Multielement XRF analysis of mono- and polycrystal microsamples by the thin layer method. Determination of Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Cr, Se

• Autorzy: Jurczyk J. , Sitko R. , Buhl F.

Warianty tytułu

PL

Wielopierwiastkowa analiza mono- i polikrystalicznych mikropróbek metodą XRF, techniką cienkiej warstwy. Oznaczanie Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Cr, Se

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

O.5mg of the investigated disintegrated mono- or polycrystals of M/N/Cr/Se, where M, N-Cu, Zn, Ni, Ga, Cd, Co, In and others are spread on the substrate (a Millipore filter glued on a glass plate by means of two-sided adhesive tape), digested by spreading concentrated nitric and hydrochloric acid and dried under an IR heater. A standard graph is performed on the basis of synthetic standard samples with the same chemical composition but varied weights: 0.1-1.2 mg, prepared by transferring a multielement solution on the substrate by means of a micropipette. Instrumental conditions: a sequential wavedispersive spectrometer, X-ray tube with a W anode, 50 kV, 40 mA, k& lines; LiF 200 crystal, flow or scintillation counter or their combination depending on the element, vacuum measurements, rotation of the sample, 40 s counting time. Statistical parameters: detection limits for 0.5 mg samples: Cu 0.041-0.048% (0.21-0.24 ug), Zen 0.024-0.034% (0.12-0.17 ug), Ga 0.079-0.102% (0.40-0.51 PG), In 0.016% (0.08 ug), Cd 1.9% (9.5 ug), Cr 0.018-0.030% (0.09-0.15 ug), Se 0.108-0.151 % (0.54-0.76 pg), linear correlation coefficients R > 0.99.

PL

O.5mg rozdrobnionego badanego mono- lub polikryształu M/N/Cr/Se, gdzie M, N- Cu, Zn, Ni, Ga, Cd, Co, In i inne, nanosi się na podłoże (sączek Millipore przyklejony na płytkę szklaną za pomocą taśmy obustronnie przylepnej), roztwarza się przez nakładanie stężonego kwasu azotowego i solnego i suszy pod promiennikiem IR. Wykres wzorcowy sporządza się na podstawie syntetycznych próbek wzorcowych o jednakowym składzie chemicznym lecz .zróżnicowanych masach: 0.1-1.2 mg, przygotowanych poprzez dawkowanie roztworu wielopierwiastkowego na podłoże za pomocą mikropipety. Parametry instrumentalne: spektrometr sekwencyjny falowodyspersyjny, lampa rentgenowska z anodą W, 50 kV, 40 mA, linie analityczne Ka, kryształ LiF 200, licznik przepływowy, scyntylacyjny lub ich kombinacja w zależności od pierwiastka, pomiar w próżni, rotacja próbki, czas zliczania impulsów 40 s. Parametry statystyczne: granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg: Cu 0.041-0.048% (0.21-24 ug), Zn 0.024-0.034% (0.12-0.17 l.ug), Ga 0.079-0.102% (0.40-0.51 ug), Ni 0.016% (0.08-0.030g), Cd 1.9% (9.5 ug), Cr 0.018-0.030% (0.09-0.15 Etg), Se0.108-0.151 oIo (0.54-0.76 pg), współczynniki korelacji liniowej R > 0.99.

Słowa kluczowe

PL

chemia analityczna; monokryształ; polikryształ; oznaczanie; nikiel; miedź; cynk; gal; kadm; chrom; selen

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 1998
• Tom: Vol. 43, No. 2
• Strony: 185--195
• Opis fizyczny: Bibliogr. 26 poz.

Twórcy

autor

Jurczyk J.

• Institute of Chemistry, Silesian University, Katowice

autor

Sitko R.

• Institute of Chemistry, Silesian University, Katowice

autor

Buhl F.

• Institute of Chemistry, Silesian University, Katowice

Bibliografia

• 1. McDeviltt J.T., Riley D.R. and Haupt S.G., Anal. Chem., 65, 535 (1993).
• 2. Mroziewicz B., Bugajski M. and Nakwaski N., Physics of Semiconductor Lasers, PWN, Warszawa 1991.
• 3. Vasileva M.G., Lalukina V.M., Yermakova L.V., Obolestnik V.A., Asatyanin N.G. and Veschitkatschyan M.T., Analiz Poluprovodnikovikh Splavov, Metallurgisdat, 1975.
• 4. Sandell E., Colorimetric determination of Traces of Meta1s, Interscience, New York, 1959.
• 5. Analyse der Metalle II/1. Betriebsanalyse 1. Teil, Springer Verlag, 1961.
• 6. Kazunobu Kodama, Methods of Quantitative Inorganic Analysis, Interscience, New York, 1963.
• 7. Kulkarni M.J., Argekar A.A., Thulasidas S.K., Page A.G. and Sastry M.D., Fresenius J. Anal. Chem., 342, 367 (1992).
• 8. Jianzhang Z., Vasileva J.G., Gibner J.I., Shilkina T.Y. and Boris Z.J., J. Fresenius J. Anal. Chem., 342, 363 (1992).
• 9. Doto K., Japan Analyst, 981, 17 (1968).
• 10. Shevtsov N.I., Blank A.B., Nartova Z.M., Mirenskaya J.J., Eksperiandova L.P. and Sumarokov S.J., Zav. Lab., 56, 10 (1990).
• 11. Shevtsov N.I., Nartova Z.M., Kviczko L.A. and Blank A.B., Zh. Anal. Chem., 46, 591 (1991).
• 12. Jurczyk J., Buhl F. and Wilczek I., Chem. Anal. (Warsaw), 38, 519 (1993).
• 13. Newburg D.E., Swyt C.R. and Hyklebust R.L., Anal. Chem., 67, 1866 (1995).
• 14. Treiger B.A., Bondarenko I.I., Mazalov L.N. and Rezvickij W.W., Zh. Anal. Chem., 49, 389 (1994).
• 15. Okońska-Kozłowska I., Z. Anorg. Chem., 558, 225 (1989).
• 16. Okońska-Kozłowska I., Kopyczok I. and Jung M., Z. Anorg. Chem., 571, 157 (1989).
• 17. Kliment V., J. Radional. Nucl. Chem., 155, 91 (1991).
• 18. Hoffman P., Lieser K.H., Hein M. and Flakowski M., Spectrochim. Acta, 44B, 471 (1989).
• 19. Nedeltcheva T., Simeonova P. and Lovchinov V., Anal. Lab., 4, 38 (1995).
• 20. Watanabe K., Demura K. and Fueki K., Bull. Chem. Soc. Jpn., 67, 1024 (1994).
• 21. Gautier E.A., Gettar R. and Servant R.E., Anal. Chim. Acta, 283, 350 (1993).
• 22. Zhao Y.Z., Fenxi-Shiyanshi, 12, 67 (1993).
• 23. Bertin E.P., Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis, Plenum Press, New York 1975.
• 24. Jenkins R., Gould R.W. and Gedke D., Quantitative X-Ray Spectrometry, Marcel Dekker, New York 1981.
• 25. Handbook of X-Ray Spectrometry, Eds. R. van Grieken, A. Markowicz, Marcel Dekker, 1993.
• 26. Hertroys P. and de Vries J.L., Counting Strategy, Philips Scientific Reports, 16415/OL, (1967).