Ocena powtarzalności syntezy i właściwości adsorpcyjnych uporządkowanych mezoporowatych węgli otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania

• Autorzy: Choma J. , Kalinowska A. , Jedynak K. , Jaroniec M.

Warianty tytułu

EN

Reproducibility of the synthesis and adsorption properties of ordered mesoporous carbons obtained by the soft-templating method

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Badano powtarzalność syntezy serii 8 próbek mezoporowatych uporządkowanych węgli, które otrzymywano metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym (HCl), stosując kopolimer trójblokowy Lutrol F127 jako miękką matrycę oraz rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe. Powtarzalność syntezy oceniono analizując właściwości adsorpcyjne otrzymanych węgli. Zmierzono niskotemperaturowe (-196 C) izotermy adsorpcji azotu w celu wyznaczenia podstawowych parametrów charakteryzujących strukturę porowatą tych materiałów, m.in. powierzchnię właściwą, całkowitą objętość porów, objętość mikro- i mezoporów oraz wymiar mikro- i mezoporów. Błędy wyznaczonych parametrów określono na podstawie standardowych wielkości statystycznych, takich jak odchylenie standardowe pojedynczego wyniku i średniej arytmetycznej, przedział ufności przy prawdopodobieństwie 0,95 i 0,99 oraz współczynnik zmienności. Przeprowadzona analiza wykazała, że synteza mezoporowatych węgli metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym jest metodą powtarzalną, ze współczynnikiem zmienności większości parametrów strukturalnych nieprzekraczającym 10%.

EN

Soft-templating synthesis of ordered mesoporous carbons under acidic (HCl) conditions was investigated for reproducibility by using a series of eight samples obtained with Lutrol F127 block copolymer as a soft template, and resorcinol and formaldehyde as carbon precursors. Reproducibility was evaluated by analyzing the adsorption properties of the samples prepared via the above route. Low-temperature (-196 oC) nitrogen adsorption isotherms were measured and used to evaluate the basic parameters characterizing the porous structure of the carbonaceous materials; namely, specific surface area, total pore volume, micropore and mesopore volumes, micropore and mesopore widths. Errors of the evaluated parameters were estimated in terms of standard statistical analysis, such as standard deviation, arithmetic mean, 0.95 and 0.99 confidence interval for the mean, and coefficient of variation. Statistical analysis has shown that soft-templating synthesis under acidic conditions is reproducible when the coefficient of variation for most of the parameters is lower than 10%.

Słowa kluczowe

PL

węgle mezoporowate; metoda miękkiego odwzorowania; niskotemperaturowa adsorpcja azotu; analiza statystyczna; powtarzalność syntezy

EN

mesoporous carbons; soft-templating synthesis; low-temperature nitrogen adsorption; statistical analysis; synthesis reproducibility

• Wydawca: Polskie Zrzeszenie Inżynierów i Techników Sanitarnych, Oddział Dolnośląski
• Czasopismo: Ochrona Środowiska
• Rocznik: 2012
• Tom: Vol. 34, nr 3
• Strony: 3--10
• Opis fizyczny: Bibliogr. 20 poz., rys., tab., wykr.

Twórcy

autor

Choma J.

autor

Kalinowska A.

autor

Jedynak K.

autor

Jaroniec M.

• Uniwersytet Jana Kochanowskiego w Kielcach, Wydział Matematyczno-Przyrodniczy, Zakład Chemii Fizycznej, ul. Świętokrzyska 15G, 25-406 Kielce,

Bibliografia

• 1. R. RYOO, S.H. JOO, S. JUN: Synthesis of highly ordered carbon molecular sieves via template-mediated structural transformation. The Journal of Physical Chemistry B 1999, Vol. 103, pp. 7743–7747.
• 2. J. CHOMA, M. JARONIEC, A. ZAWIŚLAK: Mezoporowate węgle: synteza i właściwości. Wiadomości Chemiczne 2008, vol. 61, nr 5–6, ss. 373–402.
• 3. I. MORIGUCHI, A. OZONO, K. MIKURIYA, Y. TERAOKA, S. KAGAWA, M. KODAMA: Micelle-templated mesophases of phenol-formaldehyde polymer. Chemistry Letters 28, 1999, pp. 1171–1172.
• 4. C. LIANG, K.L. HONG, G.A. GUIOCHON, W.J. MAYS, S. DAI: Synthesis of a large-scale highly ordered porous carbon film by soft-assembly of block copolymers. Angewandte Chemie International Edition 2004, Vol. 43, pp. 5785–5789.
• 5. S. DAI, G.A. GUIOCHON, C.D. LIANG: US Patent App. 20050169829, February 3, 2004.
• 6. S. TANAKA, N. NISHIYAMA, Y. EGASHIRA, K. URY-AMA: Synthesis of ordered mesoporous carbons with channel structure from an organic-organic nanocomposite. Chemical Communication 2005, pp. 2125–2127.
• 7. F.Q. ZHANG, Y. MENG, D. GU, Y. YAN, C.Z. YU, B. TU, D.Y. ZHAO: A facile aqueous route to synthesize highly ordered mesoporous polymers and carbon framework with 3D bicontinuous cubic structure. Journal of the American Chemical Society 2005, Vol. 127, pp. 13508–13509.
• 8. F. ZHANG, Y. MENG, D. GU, Y. YAN, Z. CHEN, B. TU, D. ZHAO: An aqueous cooperative assembly route to synthesize ordered mesoporous carbons with controlled structures and morphology. Chemistry of Materials 2006, Vol. 18, pp. 5279–5288.
• 9. C. LIANG, S. DAI: Synthesis of mesoporous carbon materials via enhanced hydrogen-bonding interaction. Journal of the American Chemical Society 2006, Vol. 128, pp. 5316–5317.
• 10. X. WANG, C.D. LIANG, S. DAI: Facile synthesis of ordered mesoporous carbons with high thermal stability by self-assembly of resorcinol-formaldehyde and block copolymers under highly acidic conditions. Langmuir 2008, Vol. 24, pp. 7500–7505.
• 11. S. BRUNAUER, P.H. EMMETT, E. TELLER: Adsorption of gases in multimolecular layers. Journal of the American Chemical Society 1938, Vol. 60, pp. 309–319.
• 12. S.J. GREGG, K.S.W. SING: Adsorption, Surface Area and Porosity. Academic Press, New York 1982.
• 13. M. KRUK, M. JARONIEC, K.P. GADKAREE: Nitrogen adsorption studies of novel synthetic active carbons. Journal of Colloid and Interface Science 1997, Vol. 192, pp. 250–256.
• 14. M. KRUK, M. JARONIEC, A. SAYARI: Application of large pore MCM-41 molecular sieves to improve pore size analysis using nitrogen adsorption measurements. Langmuir 1997, Vol. 13, pp. 6267–6273.
• 15. E.P. BARRETT, L.G. JOYNER, P.P. HALENDA: The determination of pore volume and area distribution in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms. Journal of the American Chemical Society 1951, Vol. 73, pp. 373–380.
• 16. J. CHOMA, M. JARONIEC, M. KLOSKE: Improved pore size analysis of carbonaceous adsorbents. Adsorption Science & Technology 2002, Vol. 20, pp. 307–315.
• 17. J. CHOMA, K. JEDYNAK, J. GÓRKA, M. JARONIEC: Właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli z nanocząstkami TiO2 otrzymanych w obecności blokowych kopolimerów. Ochrona Środowiska 2010, vol. 32, nr 4, ss. 3–9.
• 18. J. GÓRKA, M. JARONIEC, J. CHOMA: Fizykochemiczne właściwości mezoporowatych węgli z nanocząstkami zawierającymi żelazo i nikiel otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania. Ochrona Środowiska 2011, vol. 33, nr 2, ss. 3–9.
• 19. K.S.W. SING, D.H. EVERETT, R.A.W. HAUL, L. MOS-COU, R.A. PIEROTTI, J. ROUQUEROL, T. SIEMIENIEWSKA: Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference to the determination of surface area and porosity. Pure and Applied Chemistry 1985, Vol. 57, pp. 603–619.
• 20. SigmaPlot®: User’s guide. Systat Software Inc., USA 2010.