Otrzymywanie i właściwości modyfikowanych nanoporowatych adorbentów krzemionkowych

• Autorzy: Choma J. , Jaroniec M.

Warianty tytułu

EN

Synthesis and properties of modified nanoporous siliceous adsorbents

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Otrzymano uporządkowane, nanoporowate adsorbenty krzemionkowe (MCM-41) z merkaptopropylowymi oraz aminopropylowymi grupami. W procesie syntezy tych materiałów wykorzystano metodę hydrotermiczną z zastosowaniem bromku cetylotrimetyloamoniowego, jako surfaktantu, i tertaetoksysilanu, jako źródła krzemionki. Po wytrąceniu się białego osadu uporządkowanego materiału krzemionkowego dodawano 3-merkaptopropylotrietoksysilan lub 3-aminopropylotrietoksysilan, jako modyfikatory. Właściwości tak otrzymanych modyfikowanych merkaptopropylowych i aminopropylowych materiałów porównano z właściwościami niemodyfikowanego MCM-41. Otrzymane materiały badano za pomocą metody rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD), wysokorozdzielczej termograwimetrii (HRTG) i niskotemperaturowej (77 K) adsorpcji azotu. Stwierdzono, że w wyniku tak przeprowadzonej syntezy udało się wprowadzić około 12% wag. grup merkaptopropylowych oraz około 6% wag. grup aminopropylowych. Tak otrzymane modyfikowane materiały charakteryzują się uporządkowaną strukturą mezoporowatą o małej dyspersji porów a ich średnica wynosi około 3,6 - 3,8 nm. Inne parametry struktury mezoporowatej takie jak całkowita powierzchnia właściwa Sc, powierzchnia właściwa SBET, objętości pierwotnych mezoporów Vme i całkowita objętość porów Vc są wysokie i niewiele mniejsze od odpowiednich parametrów dla niemodyfikowanego MCM-41 C16. Badane modyfikowane adsorbenty MCM-41 mogą być wykorzystywane do usuwania jonów metali ciężkich z wody.

EN

Ordered nanoporous siliceous adsorbents (MCM-41) with mercaptopropyl and aminopropyl groups were synthesized. Cetyltrimethylammonium bromide as the templating surfactant and tetraethoxysilane as the silica source were used to synthesize these materials hydrothermally. After precipitation of a white powder of ordered silica, 3-mercaptopropyltriethoxysilane and 3-aminopropyltriethoxysiliane were added as modifiers. The properties of mercaptopropyl- and aminopropyl-modified materials were compared with those for the unmodified MCM-41. The resulting materials were studied by powder X-ray diffraction (XRD), high resolution thermogravimetry (HRTG) and low temperature (77 K) nitrogen adsorption. With the method of synthesis used we were able to introduce 12% of mercaptopropyl groups and 6% of aminopropyl groups. The resulting modified materials possess on ordered mesoporous structure of a small dispersion of pores, with a pore diameter ranging between 3.6 and 3.8 nm. The other structural parameters such as the total specific surface area (Sc), the BET surface area (SBET), the volume of primary mesopores (Vme) and the total pore volume (Vc) are high and not very much smaller than the corresponding parameters for the unmodified MCM-41. The modified MCM-41 adsorbents can be used for the removal of heavy metal ions from water.

Słowa kluczowe

EN

modified ordered mesoporous silica; nitrogen adsorption; X-ray diffraction; thermogravimetry

• Wydawca: Polskie Zrzeszenie Inżynierów i Techników Sanitarnych, Oddział Dolnośląski
• Czasopismo: Ochrona Środowiska
• Rocznik: 2003
• Tom: R. 25, nr 1
• Strony: 3--8
• Opis fizyczny: Bibliogr. 19 poz.

Twórcy

autor

Choma J.

• Wojskowa AkademiaTechniczna, Instytut Chemii, ul. S. Kaliskiego 2, 00-908 Warszawa

autor

Jaroniec M.

• Kent State University, Department of Chemislry, Kent, 44-242 Ohio, USA

Bibliografia

• 1. M. JARONIEC, R. MADEY: Physical adsorplion on heterogeneous solids. Elsevier, Amsterdam 1988.
• 2. W. RUDZIŃSKI, D. H. EVERETT: Adsorplion of gases on heleroge- neous surfaces. Academic Press, London 1992.
• 3. J. CHOMA, M. JARONIEC, M. KLOSKE: Właściwości adsorpcyjne uporządkowanych mezoporowatych adsorbentów krzemionkowych. Biblioteka Wiadomości Chemicznych, 2001, ss. 89-137.
• 4. C. T. KRESCE. M. E. LEONOWICZ, W. J. ROTH, J. C. VARTULI, J. S. BECK: Ordcred mesoporous inolccular sieves synthesized by liąuid-crystal templalc mcchanism. Naturę, 1992, Vol. 359, pp. 710-712.
• 5. J. S. BECK et ul.: A new family of mesoporous inolccular sieves prepared with liquid-crystal templates. J. Am. Chcm Soc., 1992, Vol. 114, pp. 10834-10843.
• 6. A. L. KOWAL, M. ŚWIDERSKA-BRÓŻ: Oczyszczanie wody. PWN, Wroclaw-Warszawa 2000.
• 7. V. ANTOCHSHUK, M. JARONIEC: l-Allyl-3-propylothiourea modified mesoporous silica formercury removal. Chem. Commun., 2002, pp. 258-259.
• 8. R. ANWANDER: Surface organometallic chemistry at periodic me¬soporous silica. Chem. Matcr., 2001, Vol. 13, pp. 4419-4438.
• 9. B. LEE etai: Synthesisof functionalizcd porous silicas via templating method as heavy metal ion adsorbents: the introduction of surface hydrophilicity onto tlie surface of adsorbents. Micr. Mcsopor. Mater., 2000, Vol. 50, pp. 77-90.
• 10. J. CHOMA, J. A. ZDENKOWSK1: Strukturalne i powierzchniowe właściwości wybranych adsorbentów mineralnych. Ochrona Środowiska 2001, nr 4, ss. 5-8.
• 11. J. BROWN, R. RICHTER, L. MERCIER: One-step synthesis of high capacity mesoporous Hg2ł adsorbents by non-ionic surfactant as- scmbly. Micropor. Mesopor. Mater., 2000, Vol. 37, pp. 41-48.
• 12. V. ANTOCHSHUK, M. JARONIEC: Adsorption, thermogravimetric, and NMR studies of FSM-16 materials functionalizcd willi alkylomono- chlorosilancs. J. Phys. Chem. B, 1999, Vol. 103, pp. 6252-6261.
• 13. J. CHOMA er al.\ Synthesis and characterization of CIO- and CI6- MCM-41 materials. Biul. WAT, 2001, Vol. 50 (No. 10), pp. 5-14.
• 14. S. J. GREGG, K. S. W. SING: Adsorption, surface area and porosiły. Academic Press, London 1991.
• 15. J. CHOMA, M. JARONIEC, E. MICHALSKI, M. KLOSKE: Adsor- pcyjna charakterystyka uporządkowanych mezoporowatych materia¬łów krzemionkowych. Biul. WAT, 2001, t. 50 (nr 10), ss. 63-82.
• 16. M. JARONIEC, M. KRUK, J. P. OLIVIER: Standard nitrogen ad¬sorption data for characterization of nanoporous silicas. Langinuir, 1999, Vol. 15, pp. 5410-5413.
• 17. E. P. BARRETT et ul.: The determination of porc volume and area distributions in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms. J. Am. Chem. Soc., 1951, Vol. 73, pp. 373-383.
• 18. M. KRUK, M. JARONIEC, J. M. KIM, R. RYOO: Characterization of highly ordered MCM-41 silicas using X-ray diffraction and nitro¬gen adsorption. Langmuir, 1999, Vol. 15, pp. 5279-5284.
• 19. M. KRUK. M. JARONIEC, A. SAYARI: Application of large pore MCM-41 moleeular sicvcs to improvc pore size analysis using nitrogen adsorption mcasurcments. Langmuir, 1997, Vol. 13, pp. 6267-6273.