Charakteryzacja struktury uporządkowanych nanoporowatych materiałów krzemionkowych na podstawie adsorpcji argonu w temperaturze 77 K

Choma, J.; Jaroniec, M.; Michalski, E.; Kloske, M.

Artykuł - szczegóły

Tytuł artykułu

Charakteryzacja struktury uporządkowanych nanoporowatych materiałów krzemionkowych na podstawie adsorpcji argonu w temperaturze 77 K

Autorzy

Choma J. , Jaroniec M. , Michalski E. , Kloske M.

Treść / Zawartość

Pełne teksty:

Pobierz

Identyfikatory

Warianty tytułu

Characterization of ordered nanoporous siliceous materials on the basis of argon adsorption at 77 K

Języki publikacji

Abstrakty

Trzy dobrze uporządkowane nanoporowate materiały krzemionkowe z rodziny MCM-41 otrzymywano z tetraetoksysilanu (TEOS), jako źródła krzemionki, i ze związków powierzchniowo czynnych, bromków: oktylotrimetyloamoniowego (C8), decylotrimetyloamoniowego (C10) i cetylotrimetyloamoniowego (C16). Szczególną cechą tej syntezy była długa (5 dób) hydrotermiczna obróbka próbek w temperaturze 373 K. Otrzymane materiały charakteryzowano za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego oraz adsorpcji argonu w temperaturze 77 K. Porowatość oceniono za pomocą metody Barretta-Jaynera-Halendy przy użyciu doświadczalnej relacji pomiędzy wymiarem porów i ciśnieniem kondensacji opublikowanej ostatnio przez Kruka i Jarońca. Potwierdzono, że średni wymiar porów zależy od długości łańcucha alkilowego w cząsteczce związku powierzchniowo czynnego użytego w procesie syntezy danego materiału. Zastosowanie metod BET oraz as pozwoliło wyznaczyć parametry struktury porowatej tych materiałów, tj. powierzchnię właściwą BET, całkowitą powierzchnię właściwą, powierzchnię zewnętrzną, objętość uporządkowanych pierwotnych mezoporów oraz całkowitą objętość porów. Porównanie tych wartości wskazuje, że otrzymane materiały są dobrej jakości i adsorpcja argonu w temperaturze 77 K jest użyteczną metodą do charakteryzacji tych materiałów.

Three ordered nanoporous siliceous materials, MCM-41, were synthesized by using tetraethoxysilane (TEOS) as silica source and the following surfactants: octyltrimethylammonium bromide (C8), decyltrimethylammonium bromide (C10) and cetyltrimethylammonium bromide (C16) as templates. A key feature of this synthesis was a long (5 days) hydrothermal treatment of the samples at 373 K. The resulting MCM-41 samples were characterized by powder X-ray diffraction and argon adsorption at 77 K. Pore size analysis was performed by the Barrett-Joyner-Halenda method, using the experimental relation between the pore width and condensation pressure reported recently by Kruk and Jaroniec. As expected, the average pore width is dependent on the length of alkyl chain in the surfactant. The BET and as methods were used to estimate the structure parameters such as the BET specific surface area, total surface area, external surface area, volume of ordered mesopores and total pore volume. Comparative analysis of these parameters shows that the MCM-41 samples studied are good quality materials and argon adsorption at 77 K is a useful technique for the characterization of these materials.

Słowa kluczowe

adsorpcja argonu adsorbenty krzemionkowe struktura porowata

adsorption siliceous adsorbents porous structure

Wydawca

Polskie Zrzeszenie Inżynierów i Techników Sanitarnych, Oddział Dolnośląski

Czasopismo

Ochrona Środowiska

Rocznik

2002

Tom

nr 4

Strony

3--9

Opis fizyczny

Bibliogr. 28 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Choma J.

Instytut Chemii, Akademia Świętokrzyska, ul. Chęcińska 5, 25-365 Kielce

autor

Jaroniec M.

Kent State University, Department of Chemistry, Kent, 44-242 Ohio, USA

autor

Michalski E.

Wojskowa Akademia Techniczna, Instytut Fizyki Technicznej, ul. S. Kaliskiego 2, 00-908 Warszawa

autor

Kloske M.

Wojskowa Akademia Techniczna, Instytut Chemii, ul. S. Kaliskiego 2, 00-908 Warszawa

Bibliografia

1. M. JARONIEC, R. MADEY: Physical Adsorption on Heterogeneous Solids. Elsevier, Amsterdam 1988.
2. W. RUDZIŃSKI, D. H. EVERETT: Adsorption of Gases on Heterogeneous Surfaces. Academic Press, London 1992.
3. H. JANKOWSKA, A. ŚWIĄTKOWSKI, J. CHOMA: Active carbon. Ellis Horwood Ltd., Chichester 1991.
4. M. KRUK, M. JARONIEC: Accurate method for calculating mesopore size distributions from argon adsorption data at 87 K developed using model MCM-41 materials. Chem. Mater., 2000, Vol. 12, pp. 222-230.
5. C. M. BAMBROUGH, R. C. T. SLADE, R. T. WILLIAMS, S. L. BURKETT, S. D. SIMS, S. MANN: Sorption of nitrogen, water vapor, and benzene by a phenyl-modifted MCM-41 sorbent. J. Colloid and Interface Sci., 1998, Vol. 201, pp. 220-222.
6. A. SAITO, H. C. FOLEY: Curvature and parametric sensitivity in models for adsorption in micropores. AIChE Journal, 1991, Vol. 37, pp. 429-436.
7. C. T. KRESGE, M. E. LEONOWICZ, W. J. ROTH, J. C. VARTULI, J. S. BECK: Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by liquid-crystal template mechanism. Naturę, 1992, Vol. 359, pp. 710-712.
8. J. S. BECK, J. C. VARTULI, W. J. ROTH, M. E. LEONOWICZ, C. T. KRESGE, K. D. SCHMITT, C. T.-W. CHU, D. H. OLSON, E. W. SHEPARD, S. B. McCULLEN, J. B. HIGGINS, J. L. SCHLEN- KER: A new family of mesoporous molecular sieves prepared with liąuid-crystal templates. J. Am. Chem. Soc., 1992, Vol. 114, pp. 10834-10843.
9. M. KRUK, M. JARONIEC: Adsorption and thermogravimetric characterization of mesoporous materials with uniform organie - inorganic frameworks. J. Phys. Chem. B, 2001, Vol. 105, pp. 681-689.
10. C. G. SONWANE, S. K. BHATIA: Characterization of pore size distributions of mesoporous materials from adsorption isotherms. J. Phys. Chem. B, 2000, Vol. 104, pp. 9099-9110.
11. P. J. BRANTON, P. G. HALL, K. S. W. SING: Physisorption of argon, nitrogen and oxygen by MCM-41, a model mesoporous adsorbent. J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, Vol. 90, pp. 2965-2967.
12. A. V. NEIMARK, P. I. RAVIKOVITCH, M. GRUN, F. SCHUTH, K. K. UNGER: Pore size analysis of MCM-41 type adsorbents by means of nitrogen and argon adsorption. J. Colloid Interface Sci., 1998, Vol. 207, pp. 159-169.
13. C. G. SONWANE, S. K. BHATIA, N. CALOS: Experimental and theoretical investigations of adsorption hysteresis and criticality in MCM-41: studies with O2, Ar, and CO2. Ind. Eng. Chem. Res., 1998, Vol. 37, pp. 2271-2283.
14. R. RYOO, CH. H. KO, M. KRUK, V. ANTOCHSHUK, M. JARONIEC: Block-copolymer-templated ordered mesoporous silica: array of uniform mesopores or mesopore-micropore network? J. Phys. Chem. B, 2000, Vol. 104, pp. 11465-11471.
15. M. KRUK, M. JARONIEC, A. SAYARI: Application of large pore MCM-41 molecular sieves to improve pore size analysis using nitrogen adsorption measurements. Langmuir, 1997, Vol. 13, pp.6267-6273.
16. A. CORMA: From microporous to mesoporous molecular sieve materials and their use in catalysis. Chem. Rev., 1997, Vol. 97, pp. 2373-2419.
17. J. CHOMA, M. JARONIEC: Studies of adsorption properties of ordered mesoporous silica (MCM-41) with mercaptopropyl groups. 8th International Symposium on Separation Sciences, 2002, Toruń, Poland, p. 194.
18. U. CIEŚLA, F. SCHUTH: Ordered mesoporous materials. Micropor. Mesopor. Mater., 1999, VoI. 27, pp. 131-149.
19. J. CHOMA, M. JARONIEC, W. BURAKIEWICZ-MORTKA, E. MICHALSKI, M. KLOSKE: Synthesis and characterization of CIO and C16-MCM-41 materials. Biul. WAT, 2001, Vol. 50 (No. 10), pp. 5-14.
20. J. OŚIK: Adsorpcja. PWN, Warszawa 1979.
21. J. CHOMA, M. JARONIEC: Powierzchniowe i strukturalne właściwości niemodyfikowanych i modyfikowanych żeli krzemionkowych. Ochrona Środowiska, 2000, nr 2(77), ss. 3-8.
22. S. J. GREGG, K. S. W. SING: Adsorption, surface area and porosity. Academic Press, London 1991.
23. M. KRUK, M. JARONIEC: Determination of mesopore size distributions from argon adsorption data at 77 K. J. Phys. Chem. B, 2002, Vol. 106, pp. 4732-4739.
24. E. P. BARRETT, L. G. JOYNER, P. P. HALENDA: The determination of pore volume and area distributions in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms. J. Am. Chem. Soc., 1951, Vol. 73, pp. 373-383.
25. M. KRUK, M. JARONIEC, A. SAYARI: Adsorption study of surface and structural properties of MCM-41 materials of different pore size. J. Phys. Chem. B, 1997, Vol. 101, pp. 583-589.
26. J. CHOMA, M. JARONIEC, E. MICHALSKI, M. KLOSKE: Adsorpcyjna charakterystyka uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych. Biul. WAT, 2001, t. 50 (nr 10), ss. 63-82.
27. J. CHOMA, M. JARONIEC: Pore size analysis for ordered mesoporous materials: Comparison of various methods and recommendations. 3rd International Conference on Progress in Inorganic and Organometallic Chemistry, 2000, Polanica Zdrój, Poland, p. 47.
28. J. CHOMA, J. A. ZDENKOWSKI: Strukturalne i powierzchniowe właściwości wybranych adsorbentów mineralnych. Ochrona Środowiska, 2001, nr 4(83), ss. 5-8

Typ dokumentu

Bibliografia

Identyfikator YADDA

bwmeta1.element.baztech-article-BPOB-0002-0085