Porównanie klasycznych metod wyznaczania funkcji rozkładu objętości porów materiałów krzemionkowych MCM-41 i SBA-15

• Autorzy: Choma J. , Jaroniec M.

Warianty tytułu

EN

A comparison of classical methods for the determination of pore size distributions for MCM-41 and SBA-15 siliceous materials

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Dwa rodzaje popularnych mezoporowatych materiałów krzemionkowych MCM-41 i SBA-15, zawierających jednorodne mezopory o cylindrycznych kształtach, wykorzystano jako modelowe adsorbenty do porównania adsorpcyjnych metod charakterystyki materiałów nanoporowatych. W pracy wykazano, że ulepszona metoda KJS (Kruka, Jarońca i Sayari), która oparta jest na algorytmie BJH (Barretta, Joynera i Halendy), eksperymentalnej zależności wymiaru porów od ciśnienia kondensacji kapilarnej i statystycznej grubości filmu adsorpcyjnego daje wartości wymiaru porów w przypadku materiałów MCM-41 i SBA-15 bardzo bliskie wyznaczonym za pomocą strukturalnego modelowania danych XRD i SAXS. Metoda BdB (Broekhoffa i de Boera) zastosowana do gałęzi adsorpcyjnej izotermy azotu (BdB-ads) i do gałęzi desorpcyjnej izotermy azotu (BdB-des) daje nieco gorsze oszacowanie wielkości porów. Stwierdzono, że metodę BdB-des można stosować do opisu materiałów MCM-41 mających mniejsze mezopory, a metody BdB-ads i BdB-des do opisu materiałów SBA-15 mających większe mezopory.

EN

Two types of the most popular siliceous materials, MCM-41 and SBA-15, having uniform cylindrical mesopores were used as model adsorbents for the comparison of the adsorption characterization methods applicable to nanoporous materials. This work shows that the modified KJS (Kruk, Jaroniec and Sayari) method, which makes use of the BJH (Barrett, Joyner and Halenda) algorithm, the experimental dependence of the pore size on the capillary condensation pressure, and the statistical film thickness, has yielded pore widths for MCM-41 and SBA-15 materials very close to the ones determined by XRD and SAXS structure modeling. The application of the BdB (Broekhoff and de Boer) method to the adsorption branch (BdB-ads) and the desorption branch (BdB-des) of the isotherm gives less accurate estimation of the pore width. The BdB-des method can be used for the characterization of MCM-41 having smaller mesopores whereas the BdB-ads and BdB-des methods are applicable to SBA-15 having larger mesopores.

Słowa kluczowe

PL

materiał krzemionkowy; materiał mezoporowaty; struktura porowata; MCM-48; SBA-15

EN

mesoporous silica; porous structure

• Wydawca: Polskie Zrzeszenie Inżynierów i Techników Sanitarnych, Oddział Dolnośląski
• Czasopismo: Ochrona Środowiska
• Rocznik: 2007
• Tom: R. 29, nr 2
• Strony: 3--8
• Opis fizyczny: Bibliogr. 20 poz.

Twórcy

autor

Choma J.

autor

Jaroniec M.

• Akademia Świętokrzyska, Instytut Chemii, ul. Chęcińska 2, 25-020 Kielce,

Bibliografia

• 1. V. ANTOCHSHUK, O. OLKHOVYK, M. JARONIEC, I.-S. PARK, R. RYOO: Benzylthiourea-modified mesoporous silica for mercury(II) removal. Langmuir, 2003, Vol. 19, pp. 3031-3034.
• 2. B. LEE, Y. KIM, H. LEE: Synthesis of functionalized porous silicas via templating method as heavy metal ion adsorbents: the introduction of surface hydrophilicity onto the surface of adsorbents. Micropor. Mesopor. Materials, 2001, Vol. 50, pp. 77-90.
• 3. J.S. BECK, J.e. VARTULLI, WJ. ROTH, M.E. LEONOWICZ, E.T. KRESGE, K.O. SCHMITT, e.T.-W CHU, D.H. OLSON, EW. SHEPARD, S.B. McCULLEN, J.B. HIGGINS, J.L. SHLENKER: A new family of mesoporous molecular sieves prepared with liquid crystals templates. 1. Am. Chem. Soc., 1992, Vol. 114, pp. 10834-10843.
• 4 e.T. KRESGE, M.E. LEONOWICZ, W.J. ROTH, J.C. VARTULLI, J.S. BECK: Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by liquid-crystal template mechanism. Nature, 1992, Vol. 359, pp. 710-712.
• 5. D. ZHAO, Q. HUO, J. FENG, B.F. CHMELKA, G.D. STUCKY: Nonionic triblock and star copolymer and oligomeric syntheses of highly ordered, hydrothermally stable, mesoporous silica structures. J. Am. Chem. Soc., 1998, Vol. 120, pp. 6024-6036.
• 6. D. ZHAO, J. FENG, Q. HUO, N. MELOSH, G.H. FREDRICKSON, B.F. CHMELKA, G.D. STUCKY: Triblock copolymer syntheses of mesoporous silica with periodic 50 to 300 angstrom pores. Science, 1998, V. 279, pp. 548-552.
• 7. U. CIESLA, F. SHOTH: Ordered mesoporous materials. Micropor. Mesopor. Mater., 1999, Vol. 27, pp. 131-149.
• 8. G. OYE, J. SOJBLOM, M. STOCKER: Synthesis, characterization and potential applications of new materials in the mesoporous range. Adv. Colloid Interface Sci., 2001, Vol. 89, pp. 439-466.
• 9. S. POLARZ, B. SMARSLY: Nanoporous materiaIs. J. Nanosci. Nanotechnol., 2002, Vol. 2, pp. 581-612.
• 10. WJ. ROTH, J.C. VARTULLI: Synthesis ofmesoporous molecular sieves. Stud. Surf. Sci. Catal., 2005, Vol. 157, pp. 91-110.
• 11. M. KRUK, M. JARONIEC: Gas adsorption characterization of ordered organic-inorganic nanocomposite materiaIs. Chem. Mater., 2001, Vol. 13, pp. 3169-3183.
• 12. J. CHOMA, H. GRAJEK, W BURAKIEWICZ-MORTKA, M. KLOSKE: Badania fizykochemicznych właściwości niemodyfikowanych i modyfikowanych nanoporowatych adsorbentów krzemionkowych. Ochrona Środowiska, 2006, nr 2, ss. 3-22.
• 13. M. KRUK, M. JARONIEC, C.H. KO, R. RYOO: Characterization of the porous structure of SBA-15, 2000, Vol. 12, pp. 1961-1968.
• 14. R. RYOO, C.H. KO, M. KRUK, V. ANTOCHSHUK, M. KRUK: Block-copolymer-templated ordered mesoporous silica: Array of uniform mesopores or mesopore-micropore network. J. Phys. Chem. B, 2000, Vol. 104, pp. 11465-1147I.
• 15. M. JARONIEC, LA SOLOVYOV: Improvement of the Kruk Jaroniec-Sayari method for pore size analysis of ordered silicas with cylindrical mesopores. Langmuir, 2006, Vol. 22, pp. 6757-6760.
• 16. E. P. BARRETT, L.G. JOYNER, P.P. HALENDA: The determination of pore volume and area distribution in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms. J. Am. Chem. Soc 1951, Vol. 73, pp. 373-380.
• 17. J.C.P. BROEKHOFF, J.H. de BOER: Studies ofpore systems in catalysis. X. Calculations of pore size distributions from the adsorption branch of nitrogen sorption in the case of open cylindrical pores. B. Applications. J. Catal., 1967, Vol. 9, pp. 15-27.
• 18. M. JARONIEC, M. KRUK, H.J. SHIN, R. RYOO, Y. SAKAMOTO, O. TERASAKI: Comprehensive characterization of highly ordered MCM-41 silicas using nitrogen adsorption, thermogravimetry, X-ray diffraction and transmission electron microscopy. Micropor. Mesopor. Mater., 2001, Vol. 48, pp. 127-134.
• 19. E.B. CELER, M. JARONIEC: Temperature-programmed microwave-assisted synthesis of SBA-15 ordered mesoporous silica. J. Am. Chem. Soc., 2006, Vol. 128, pp. 14408-14414.
• 20. J. CHOMA, M. JARONIEC: Applicability of classical methods of pore size analysis for MCM-41 and SBA-15 silicas. Applied Surface Sci., 2007, Vol. 253, pp. 5687-5690.