Effect of sample preparation on gel permeation chromatography results of determination of molecular weight of polyethylene obtained with using of zirconocene catalyst activated with methyl aluminoxane

• Autorzy: Ochędzan-Siodlak W. , Mazoń B.

Warianty tytułu

PL

Wpływ przygotowania próbek na wyniki oznaczania metodą chromatografii żelowej ciężaru cząsteczkowego polietylenu otrzymanego wobec aktywowanego mety-loaluminoksanem katalizatora cyrkonoceno-wego

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Molecular weights of polyethylene (PE) obtained with using of zirconocene catalyst activated with large excess of methylaluminoxane (MAO) were determined by gel permeation chromatography (GPC) method. It was found that repeatability of the measurements is strongly influenced by MAO remained in PE samples as well as time of sample keeping in the apparatus (dissolution + measurement time) at temp. 142 °C. A method of MAO removing from PE samples, before GPC measurement, based on additional washing of the sample with HF in methanol solution has been proposed. This modification leads to better both authenticity and repeatability of the results. Studies on the influence of time of sample keeping in the apparatus at temp. 142 °C showed that dissolution time of a polymer showing molecular weight up to 3 o 105 g/mol should not exceed 24 h.

PL

Metodą chromatografii żelowej (GPC) oznaczano ciężary cząsteczkowe polietylenu (PE) otrzymanego wobec katalizatora cyrkonocenowego aktywowanego dużym nadmiarem metyloalu-minoksanu (MAO). Wykazano, że na powtarzalność pomiarów wywiera wpływ MAO pozostający w próbkach PE oraz czas przebywania (rozpuszczanie + pomiar) próbek w aparacie w temp. 142 C. Zaproponowano metodę usuwania MAO z próbek PE (dodatkowe przemywanie metanolowym roztworem HF) przed poddaniem ich analizie GPC. Ta modyfikacja prowadzi do większej wiarygodności i lepszej powtarzalności wyników (tabela 1). Badania wpływu czasu przebywania próbek PE w temp. 142 °C wykazały (tabela 2), że czas rozpuszczania polimeru o ciężarze cząsteczkowym ok. 3 * 10 g/mol nie powinien przekraczać 24 h.

Słowa kluczowe

EN

polyethylene; zirconocene catalyst; methylaluminoxane; gel permeation chromatography; samples preparations

PL

polietylen; katalizator cyrkonocenowy; metyloaluminoksan; chromatografia żelowa; przygotowanie próbek

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz – Instytut Chemii Przemysłowej
• Czasopismo: Polimery
• Rocznik: 2003
• Tom: T. 48, nr 11-12
• Strony: 829--832
• Opis fizyczny: Bibliogr. 16 poz.

Twórcy

autor

Ochędzan-Siodlak W.

• University of Opole Institute of Chemistry ul. Oleska 48,45-052 Opole, Poland

autor

Mazoń B.

• University of Opole Institute of Chemistry ul. Oleska 48,45-052 Opole, Poland

Bibliografia

• 1. Kaminsky W., Laban A.: Appl. Catal. A: General. 2001, 222,47.
• 2. Razavi A. C. R.: Acad Sci. Paris, Serie lic, Chimie, Chemistry 2000,3,615.
• 3. Nowakowska M., Ochędzan-Siodłak W., Kordowska M.: Polimery 2000, 45,323.
• 4. Ochędzan-Siodłak W., Majchrzak Z.: Polimery 2001, 46,275.
• 5. Ochędzan-Siodłak W., Nowakowska M.: Europ. Polym. J. (submitted).
• 6. Ochędzan-Siodłak W., Nowakowska M.: Polymer (submitted).
• 7. Wang Q., Fan Z., Feng L.: Europ. Polym. J. 2000, 36, 1265.
• 8. Pedeutour J.-N., Radhakrishnan K., Cramail H., Deffieux A.: Macromol. Rapid Commun. 2001, 22,1095.
• 9. Barlow A., Wild L., Rannganath R.: J. Appl. Polym. Sci. 1977,21,3319.
• 10. Scholte T. G., Meijerink N. L. J., Schoffeleers H. M., Brands A. M. G.: J. Appl. Polym. Sci. 1984, 29,3763.
• 11. Soares J. B. R, Kim J. D.: J. Polym. Sci. Chem. 2000,38, 1408.
• 12. Lee B. Y., Oh J. S.: Macromolecules 2000, 33,3194.
• 13. Chu K. J., Soares J. B. R, Pendlis A.: J. Polym. Sci. Chem. 2000,38,462.
• 14. Czaja К., Białek M., Ochędzan W.: Polimery 1997, 42, 715.
• 15. Czaja K., Korach Ł., Białek M.: Polimery 1999,44,427.
• 16. Ochędzan-Siodłak W., Nowakowska M.: Polimery 2003,48, 215.