Otrzymywanie materiałów magnetycznie twardych Nd-Fe-B w procesie mielenia w podwyższonej temperaturze

• Autorzy: Kaszuwara W. , Michalski B.

Warianty tytułu

EN

Processing of Nd-Fe-B magnets by elevated temperature milling

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Wysokokoercyjne proszki Nd-Fe-B otrzymuje się wieloma metodami (melt-spinning, HDDR, mechanical milling, mechanical alloying). W większości z wykorzystywanych procesów można wyróżnić etap destrukcji gruboziarnistej fazy Nd2Fe14B oraz etap jej rekombinacji do struktury o znacznie mniejszym ziarnie. Taka sekwencja zmian struktury występuje na przykład w metodzie mechanical milling, gdzie mielenie doprowadza stop Nd-Fe-B do amorfizacji, a późniejsze wyżarzanie prowadzi do ponownej krystalizacji fazy Nd2Fe14B w postaci nanokrystalicznej. W pracy opisano metodę mielenia w wysokiej temperaturze, gdzie oba etapy: destrukcji i rekombinacji są nałożone na siebie w czasie. W efekcie takiego procesu po samym mieleniu, które w całości lub tylko w ostatnim etapie odbywa się w wysokiej temperaturze, otrzymuje się proszek o dobrych właściwościach magnetycznych. Proszek stopu o składzie Nd14Fe80B6 poddawano wysokoenergetycznemu mieleniu przez 17 h (do amorfizacji materiału), a następnie ogrzewano w trakcie mielenia pojemnik z proszkiem i kontynuowano mielenie w odpowiedniej temperaturze przez dalsze 0,5 h. Badania dyfrakcyjne wykazały, że proszek po takim procesie zawiera fazę Nd2Fe14B. Właściwości magnetyczne uzyskanych proszków zależały od zastosowanej temperatury. Najwyższe właściwości miały proszki mielone w temperaturze z zakresu 520÷540°C, jednak nawet po mieleniu w temperaturze 455°C uzyskano materiał o wysokiej koercji. Proszek mielony w temperaturze pokojowej przez 17 h, wyżarzany w niezależnym procesie w piecu w temperaturze 520°C, osiąga wyraźnie niższe właściwości magnetyczne niż po mieleniu przeprowadzonym w końcowym etapie w tej temperaturze. Przeprowadzono również proces, w którym całe mielenie odbywało się w podwyższonej temperaturze (520°C). W tym przypadku również uzyskano proszek o wysokiej koercji. Przeprowadzone w pracy badania dowiodły, że jednoczesne działanie mielenia i temperatury daje lepszy efekt niż rozłączne stosowanie mielenia i późniejszego wyżarzania.

EN

High-coercivity Nd-Fe-B powders are obtained using various methods (such as melt-spinning, HDDR, mechanical milling, mechanical alloying) - Figure 1. In most of these techniques the process is conducted in two stages: in the first stage the coarse-grained Nd2Fe14B phase is destructed and in the next stage it is recombined so as to crystallize in significantly smaller grains. This sequence of structural reconstruction is realized in e.g. mechanical milling in which the milling operation brings the Nd-Fe-B alloy to an amorphous form, whereas the annealing, which is the next operation, leads to the recombination of the Nd2Fe14B phase to the nanocrystalline form. The present paper describes a method in which the milling operation is carried out, entirely or only in the final stage, at high temperatures, so that the destruction of the material and its recombination occur simultaneously. In this way a powder with good magnetic properties immediately after milling was obtained. In the present experiments, the Nd14Fe80B6 powder was subjected to high-energy milling for 17 h (until the material becomes amorphous - Figure 2a) and, then, the milling was continued for 0.5 h with the powder container being heated to an appropriate temperature. Diffraction examinations have shown that the powder thus processed contains the Nd2Fe14B phase (Fig. 2b, c, e). Its magnetic properties appear to depend on the temperature applied (Fig. 4). The best magnetic properties were achieved in the powder milled at a temperature between 520 and 540°C, but we found that even milling at a temperature of 455°C gave a material with a high coercivity. The powder milled at room temperature for 17 h and then heated to 520°C in a separate furnace shows much worse magnetic properties than the powder subjected to heating at the same temperature realized during the final stage of the milling (Fig. 5). We also experimented with a process in which the milling was all the time conducted at a high temperature (520°C). This process also yielded a powder with a high coercivity (Fig. 6). Therefore our experiments have proved that the milling and heating operations conducted simultaneously give better results than processes in which the two operations are performed separately.

Słowa kluczowe

PL

magnesy Nd-Fe-B; mielenie w podwyższonej temperaturze; nanomateriały

EN

Nd-Fe-B magnets; elevated temperature milling; nanomaterials

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2011
• Tom: Vol. 32, nr 1
• Strony: 9--12
• Opis fizyczny: Bibliogr. 8 poz., rys.

Twórcy

autor

Kaszuwara W.

autor

Michalski B.

• Wydział Inżynierii Materiałowej, Politechnika Warszawska,

Bibliografia

• [1] Sagawa M., Fujimura S., Togawa M., Matsuura Y.: New material for permanent magnets on a base of Nd and Fe (invited). J. Appl. Phys. 55 (1984) 2083.
• [2] Croat J. J., Herbst J. F., Lee R. W., Pinkerton F. E.: Pr-Fe and Nd-Fe-based materials: A new class of high-performance permanent magnets (invited). J. Appl. Phys. 55 (1984) 2078.
• [3] Harris I. R., McGuimess P. J., Jones D. G. R., Abel J. S.: Nd-Fe-B permanent magnets: hydrogen absorption/desorption studies (HADS) on Ndl6 Fe76B8 and Nd2Fe14B. Phys. Scripta 19 (1987) 439.
• [4] Schultz L., Wecker J., Hellstern E.: Formation and properties of NdFeB prepared by mechanical alloying and solid-state reaction. Journal Applied Physics 61 (1987) 3583÷3585.
• [5] Miao W. F., Ding J., McCormick P. G., Street R.: Remanence-enhanced Nd8Fe87M1B4 (M = Fe, V, Si, Ga, Cr) alloys. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 177÷181 (1998) 976÷977.
• [6] Calka A., Wexler D.: Mechanical milling assisted by electrical discharge. Nature 419 (2002) 147÷151.
• [7] Jha A., Davies H. A.: Kinetics of crystallization of rapidly quenched FeNdB alloy and its applications in the processing of permanent magnets. Journal of Non-Crystalline Solids 113 (1989) 185.
• [8] McCormick P. G., Miao W. F., Smith P. A. I., Ding J., Street R.: Mechanically alloyed nanocomposite magnets (invited). Journal Applied Physics 83 (1998) 6256÷6261.