Application of EFTEM and FIB electron tomography to 3D visualization and metrology of nanoparticles in Inconel 718 superalloy

• Autorzy: Kruk A. , Cempura G. , Dubiel B. , Czyrska-Filemonowicz A.

Warianty tytułu

PL

Zastosowanie tomografii EFTEM i FIB do przestrzennej wizualizacji i metrologii nanocząstek w nadstopie Inconel 718

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Inconel 718, nickel-base superalloy, strengthened mainly by y' (Ni3Nb) and y" (Ni3Al) precipitates is one of the most widely used superalloys. The aim of the study was the 3-dimensional (3D) visualization of y' and y" strengthening precipitates in a commercial Inconel 718 using electron tomography imaging. Identification of y' and y" phases in superalloys is not straightforward because of the similarity of unit cell parameters between y (matrix), y' and y" phases. Electron tomography techniques show new possibilities of visualization of y' and y" nanoparticles. For the analysis of the 3D distribution of y' and y" nanoparticles in Inconel 718 energy filtered transmission electron microscopy (EFTEM) and Focused Ion Beam (FIB) tomography were used. The acquired EFTEM series of images were aligned and reconstructed using a SIRT algorithm in the FEI Inspect3D software. The 3D visualization of reconstructed space was performed using Amira 4.3 software. SEM images (stack) after FIB slicing was 3D visualized using ImageJ and Avizo software after filtering and shift correction. The Focused Ion Beam (FIB) tomography has become an important tool for visualization and metrology of precipitates in micro- and nanometer scale. The technique, due to its ability to perform precision in situ milling, has been extended to studying three-dimensional structural and chemical relationships. The 3D visualization and analysis of the shape of particles carried out by means of EFTEM and FIB tomography confirmed two classes of precipitates present in the matrix: y" particles exhibit a shape of thin plates, while y' phase precipitates are almost spherical.

PL

Inconel 718 jest nadstopem niklu, umocnionym głownie przez wydzielenia y' (Ni3Nb) i y" (Ni3Al). Celem badań była trojwymiarowa (3D) wizualizacja wydzieleń y' i y" za pomocą zaawansowanych metod tomografii elektronowej. Identyfikacja faz y' i y" w nadstopie nie jest prosta z uwagi na zbliżone wartości parametrów sieci osnowy y oraz faz y' i y". Tomografia elektronowa pozwala uzyskać nowe możliwości w wizualizacji nanocząstek y' i y". Do analizy przestrzennego rozmieszczenia nanocząstek y' i y' w stopie Inconel 718 wykorzystano metody obrazowania tomograficznego EFTEM i FIB. Zarejestrowana seria obrazów EFTEM poddana została rekonstrukcji metodą SIRT, wykorzystując oprogramowanie Inspect3D (FEI). Przestrzenną wizualizację zrekonstruowanej objętości, wykonano za pomocą oprogramowania Amira 4.3. Serie obrazów tomograficznych uzyskanych na FIB po uprzedniej korekcie przesunięcia oraz przeprowadzonej filtracji cyfrowej zobrazowano przestrzennie za pomocą oprogramowania ImageJ i Avizo. Tomografia FIB staje się ważnym narzędziem w inżynierii materiałowej w badaniu materiałów w mikro- i nanoskali. Technika ta, z uwagi na wysoką precyzję wycinania (ścieniania) materiału, pozwala na rejestrację serii obrazów tomograficznych i może być stosowana z powodzeniem do przestrzennego badania struktury oraz składu chemicznego w nanoskali. Przeprowadzona wizualizacja 3D oraz analiza kształtu cząstek fazy umacniającej metodami tomografii EFTEM i FIB potwierdziła występowanie zrożnicowanego kształtu cząstek fazy y' and y'. Cząstki fazy y" przyjmują kształt cienkich płytek (dysków), podczas gdy wydzielenia fazy y' są prawie sferoidalne.

Słowa kluczowe

EN

Inconel 718; nickel-base superalloy; energy filtered transmission electron microscopy (EFTEM) tomography; Focused Ion Beam (FIB) tomography

PL

nadstop niklu Inconel 718; tomografia EFTEM; tomografia FIB

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2010
• Tom: Vol. 31, nr 3
• Strony: 606--609
• Opis fizyczny: Bibliogr. 7 poz., rys.

Twórcy

autor

Kruk A.

autor

Cempura G.

autor

Dubiel B.

autor

Czyrska-Filemonowicz A.

• Faculty of Metals Engineering and Industrial Computer Science, AGH University of Science and Technology, Kraków,

Bibliografia

• [1] Danis J. R. (ed.): Heat-resistant materials. ASM Specially Handbook, ASM Int. (1997) 222-308.
• [2] Wosik J.: Evaluation of the long-term microstructural stability of selected Ni-base superalloys. PhD thesis, AGH Kraków (2002).
• [3] Dubiel B., Kruk A., Stępniowska E., Cempura G., Geiger D., Formanek P., Hernandez J., Midgley P., Czyrska-Filemonowicz A.: TEM, HRTEM, electron holography and electron tomography studies of γʹ and γ″ nanoparticles in Inconel 718 superalloy. Journal of Microscopy 236 (2009) 149-157.
• [4] Midgley P. A., Weyland M.: 3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography. Ultramicroscopy 96 (2003) 413-431.
• [5] Williams R., Bhattacharyya D., Viswanathan G. B., Banerjee R., Fraser H. L.: Application of FIB tomography to the study of microstructures in titanium alloys. Microscopy and Microanalysis 10 (Suppl. 02) (2004) 1178-1179.
• [6] Frank J.: Electron tomography: three-dimensional imaging with the transmission electron microscope. 2nd ed., Plenum Press, New York (2007).
• [7] Lasagni F., Lasagni A., Engstler M., Degischer H. P., Mücklich F.: Nanocharacterization of cast structures by FIB tomography. Advanced Engineering Materials 10 (2008) 62-66.