Zastosowanie tomografii elektronowej do przestrzennego obrazowania mikro- i nanocząstek w stopach metali

• Autorzy: Kruk A. , Dubiel B. , Osuch W. , Cempura G. , Czyrska-Filemonowicz A.

Warianty tytułu

EN

Application of electron tomography to 3D imaging of micro and nanoparticles in metallic alloys

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Obrazy obserwowane w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) są dwuwymiarowymi (2D) projekcjami trójwymiarowych (3D) obiektów. Wobec tego informacje o badanym obiekcie, jego kształcie, są niekompletne i mogą czasami prowadzić do niedokładnych, a nawet błędnych wniosków. Tomografia elektronowa może być użytecznym narzędziem do rozwiązania tego problemu. Technika ta pozwala uzyskać modele 3D badanych obiektów na podstawie serii zarejestrowanych obrazów 2D w szerokim zakresie pochylania próbki wokół stałej osi obrotu. Dla tomografii elektronowej materiałów metalicznych zastosowanie techniki obrazowania, jaką jest technika jasnego pola (BF), jest mało przydatne z uwagi na silne efekty dyfrakcyjne i niemonotoniczne zmiany kontrastu podczas pochylania próbki w trakcie rejestracji serii obrazów tomograficznych. Zastosowanie techniki HAADF-STEM pozwala na zminimalizowanie wpływu wymienionych wcześniej czynników na obraz 2D. Detektor HAADF tworzy obraz na podstawie zarejestrowanych elektronów rozproszonych pod kątami większymi niż kąty Bragga. Zmierzona intensywność sygnału jest wprost proporcjonalna do Z2, ponadto kontrast obrazu zmienia się monotonicznie ze zmianą grubości preparatu. W pracy przedstawiono zastosowanie tomografii elektronowej, wykorzystując serię obrazów 2D wykonanych metodą HAADF-STEM do przestrzennego obrazowania (3D) wydzieleń Ti(C, N) w stali i cząstek tlenkowych w stopach ODS. Analizowano morfologię cząstek, ich skład chemiczny, tj. stosunek Y do Al w wydzieleniach tlenkowych. Uzyskane wyniki w przypadku wydzieleń tlenkowych w stopie ODS wskazują na zależność kształtu wydzieleń od składu chemicznego. W pracy przedstawiono wykorzystanie metody filtrowania strat energii elektronów (EFTEM) do rejestracji serii obrazów tomograficznych map rozmieszczenia pierwiastków i zastosowanie tych obrazów do wizualizacji 3D koherentnych wydzieleń w nadstopie IN718. Przedstawione wyniki badań pokazują przydatność metody, jaką jest tomografia elektronowa, do dokładnego określenia wymiarów, kształtu i rozkładu przestrzennego elementów mikrostruktury w stopach metali.

EN

Images observed in transmission electron microscopy (TEM) are two-dimensional, they are a "shadow" of the real objects which are three dimensional. Due to it, information about the investigated object(s), its shape, is incomplete, which sometimes may lead to inaccurate or even wrong conclusions. Therefore electron tomography could be useful. This technique allows to generate 3D model (image) of the investigated object(s) from the multiple 2D projection images, obtained over a range of viewing directions. For the tomography of the metallic materials, the bright field (BF) technique fails because of diffraction contrast and its changes with the specimen tilting in TEM during image acquisition. Application of High Angle Annular Dark Field Scanning Transmission Electron Microscopy technique (HAADF-STEM), may allow to overcome the problems caused by the diffraction contrast, which exists in BF. HAADF detector collects only electrons which are not Bragg scattered. The recorded intensity is proportional to Z2, moreover - the image contrast is the monotonic function of object thickness. In the present work HAADF-STEM tomography was used to investigate the Ti(C, N) precipitates in steel and strengthening nanoparticles in the Oxide Dispersion Strengthened (ODS) alloy. The investigated parameters were shape of the particles and chemical composition: Aluminium to Yttrium ratio. The obtained results suggest that in the microstructure of investigated ODS alloys are several, different types of the particles, and that there exists correlation between chemical composition and shape of the particles. EFTEM tomography was used for 3D visualization of coherent nanoparticles in IN718 alloy. The results present potential possibilities of electron tomography application to determination of shapes, dimension and spatial distribution of precipitates in metallic alloys.

Słowa kluczowe

PL

tomografia elektronowa; HAADF-STEM; EFTEM; węglikoazotki; stop ODS; tlenek Y-Al

EN

electron tomography; HAADF-STEM; EFTEM; carbonitrides; ODS alloy; Y-Al oxide

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2010
• Tom: Vol. 31, nr 2
• Strony: 86--93
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Kruk A.

autor

Dubiel B.

autor

Osuch W.

autor

Cempura G.

autor

Czyrska-Filemonowicz A.

• Katedra Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków, Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Akademia Górniczo-Hutnicza, Kraków,

Bibliografia

• [1] Midgley P. A., Dunin-Borkowski R.: Electron tomography and holography in materials sciences. Nature Materials 6 (2009) 271-280.
• [2] Electron Tomography Course. FEI Academy, Eindhoven, The Netherlands, 2007.
• [3] Radermacher M.: 3-Dimensional reconstruction of single particles from random and nonrandom tilt series. Journal of Electron Microscopy Technique 9 (1988) 359-394.
• [4] Otten M. T.: High-Angle Annular Dark-Field imaging on a TEM/STEM system. Journal of Electron Microscopy Technique 17 (1991) 221-230.
• [5] Midgley P. A., Weyland M.: 3D Electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography. Ultramicroscopy 96 (2003) 413.
• [6] Midgley P. A., Weyland M., Thomas J. M., Johnson B. F. G.: Z-contrast tomography: a technique in three-dimensional nanostructural analysis based on Rutherford scattering. Chemical Communications 18 (2001) 907-908.
• [7] Gilbert P.: Iterative methods for the three-dimensional reconstruction of an object from projections. Journal of Theoretical Biology 36 (1972) 10-5-117.
• [8] Gordon R., Bender Herman G. T.: Algebraic Reconstruction Techniques (ART) for three-dimensional electron microscopy and X-ray photography. Journal of Theoretical Biology 29 (1970) 471-481.
• [9] Krautwasser P., Czyrska-Filemonowicz A., Widera M., Carsughi F.: Thermal stability of dispersoids in ferritic ODS alloys. Materials Science and Engineering A177 (1994) 199.
• [10] Czyrska-Filemonowicz A., Dubiel B.: Mechanically alloyed, ferritic oxide dispersion strengthened alloys: structure and properties. Journal of Materials and Processing Technology 55 (1997) 53-64.