Dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych -kilka uwag praktycznych

• Autorzy: Faryna M.

Warianty tytułu

EN

Electron Backscatter Diffraction - a few practical remarks

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych w skaningowym mikroskopie elektronowym jest techniką badawczą, która na przestrzeni ostatnich lat rozwija się szczególnie intensywnie. Zarówno zastosowanie techniki komputerowej, jak i coraz bardziej rozbudowane programy do obróbki danych dyfrakcyjnych powodują, iż technika ta staje się nieodzownym narzędziem badawczym do charakterystyki mikrostruktury i mikrotekstu-ry próbek litych, komplementarnym do klasycznych analiz w SEM, tj. obserwacji topografii powierzchni i mikroanalizy rentgenowskiej. W niniejszej pracy autor przedstawia podstawy technik EBSD wraz z konfiguracją komory próbek w skaningowym mikroskopie elektronowym zarówno konwencjonalnym (z wysoką próżnią), jak i niskopróżniowym. Szczególną uwagę autor zwraca na trudności związane z analizą materiałów nieprzewo-dzących, a w szczególności materiałów ceramicznych. Omówiono trzy zasadnicze problemy, które pojawiają się w trakcie akwizycji dyfrakcji z materiałów dielektrycznych. Są to: kumulacja ładunku elektrycznego w warstwie przypowierzchniowej, zróżnicowana topografia powierzchni w przypadku materiałów wielofazowych oraz katodoluminescencja. Przedstawiono praktyczne wskazówki pozwalające na uzyskanie dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych o jakości, która umożliwia detekcję pasm Kikuchiego. a w konsekwencji jej rozwiązanie. Omówiono również wpływ szeregu ważnych parametrów pomiarowych, takich jak m.in. ciśnienie gazu, rodzaj gazu, odległość próbki od nabiegunnika soczewki obiektywowej w SEM (tzw. WD - ang. working distance) na jakość dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych.

EN

Electron Backscatter Diffraction (EBSD) is a technique which allows crystal-lographic information to be obtained from samples in the scanning electron microscope (SEM). This technique in the last decade has shown a spectacular advance in speed and quality of the data as well as post-processing procedures. In most experiments the investigated samples are metals and alloys, i.e. conduc-tive specimens. Thus. the operator has no problems connected with charging. This paper is focused on the electron backscatter formation and its appli-cation to analysis of dielectric materials in Low Vacuum Scanning Electron Microscope (LV-SEM). The first part describes the origin of electron diffraction. A layout of dedicated specimen chamber configuration for EBSD in the conventional and low-vacuum electron scanning microscope is described. A special attention is drawn to the limi-tations which one may encounter during analyzing poorly conducive samples in the SEM. Controlling the charge and quality of the surface are the challenges for the operator running experiments on insulators. Specimen charging obscures for-ward scatter electrons image and decreases the EBSD pattern quality making its analysis difficult or even impossible. Also finał steps of sample preparation largely determine whether or not the pattern quality will be sufficient for indexing. Solutions are given how to overcome the above problems and, additionally, to limit the influence of so called "skirt effect" caused by ionization of gas followed by electron beam spreading above the sample in the SEM with variable pressure. The influence of several important parameters e.g. gas pressure, a type of gas, working distance, on the EBSD pattern quality is discussed.

Słowa kluczowe

PL

dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych; technika EBSD; analiza materiałów nieprzewodzących

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2009
• Tom: Vol. 30, nr 1
• Strony: 5--11
• Opis fizyczny: Bibliogr. 19 poz., rys.

Twórcy

autor

Faryna M.

• Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN, Kraków,

Bibliografia

• [1] Dingley D. J., Randle V.: Review: Microtexture determination by electron backscatter diffraction. Journal of Materials Science 27 (1992) 4545- 4566.
• [2] Wright S. I., Adams B. L.: Automatic analysis of electron backscatter diffraction patterns. Metallurgical Transactions 23A (1992) 759-767.
• [3] Wright S. I., Adams B. L., Kunze K.: Orientation imaging: the emergence of a new microscopy. Metallurgical Transactions 24A (1993) 819-831.
• [4] Schwarzer R. A.: Automated crystal lattice orientation mapping using a computer-controlled SEM. Micron 28 (1997) 249-265.
• [5] Small J. A., Michael J. R.: Phase identification of individual crystalline particles by electron backscatter diffraction. Journal of Microscopy 201 (2001) 59-69.
• [6] Faryna M.: Analiza zależności krystalograficznych faz składowych w kompozytach z osnową ceramiczną. Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN, Kraków (2003) 1-116 ISBN 83-915145-7-9.
• [7] Humphreys J. F.: Quantitative metallography by electron backscattered diffraction. Journal of Microscopy 197(3) (1999) 170-185.
• [8] Humphreys J. F.: Review: Grain and subgrain characterization by electron backscatter diffraction. Journal of Materials Science 36 (2001) 3833-3854.
• [9] Schwarz A. J., Kumar M., Adams B. L.: Electron backscatter diffraction in materials science. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York.
• [10] Zaefferer S.: The Electron Backscatter Diffraction Technique – A Powerful Tool to Study Microstructures by SEM. JEOL News Vol. 39 No 1 (2004) 11-15.
• [11] Goldstein J., Newbury D., Echlin P., Joy D., Fiori C., Lifshin E.: Scanning Electron Microscopy and Microanalysis – A text for biologists, materials scientists and geologists. Plenum Press, New York/London (1992) 60-64.
• [12] Venables J., Harland C.: Electron back-scattering patterns – A new technique for obtaining crystallographic information in the scanning electron microscope. Philosophical Magazine 27 (1973) 1193-1200.
• [13] Wilkinson A.: Method for determining elastic strains from electron back scatter diffraction and electron channeling patterns. Materials Science and Technology 13 (1997) 79-84.
• [14] Wight S., Gillen G., Herne T.: Development of environmental scanning electron microscopy electron beam profile imaging with self-assembled monolayers and secondary mass spectrometry. Scanning 19 (1997) 71-74.
• [15] Katrakowa D., Mass C., Hohnenrlein D., Mücklich F.: Experiences on contrasting microstructure using orientation imaging microscopy. Praktische Metallographie 35 (1998) 4-20.
• [16] Katrakowa D., Mücklich F.: Specimen preparation for electron backscatter diffraction (EBSD). Part II: Ceramics. Praktische Metallographie 39 (2002) 644-662.
• [17] Mulvihill M., Gülgün M. A., Bischoff E., Rühle M.: Orientation imaging microscopy of alpha alumina: sample preparation and texture analysis. Zeitschrift für Metallkunde 89 (1998) 546-550.
• [18] Garmestani H., Harris K.: Orientation determination by EBSP in an environmental scanning electron microscopy. Scripta materialia 41 (1999) 47-53.
• [19] Krieger Lassn N. C.: Automatic localization of electron backscattering pattern bands from Hough transform. Materials Science and Technology 12 (1996) 837-843.