Microstructure and its defect analysis of titanium nitride and chromium nitride multilayer tribological systems

• Autorzy: Major Ł. , Lackner J. M. , Morgiel J. , Kot M. , Major B.

Warianty tytułu

PL

Analiza mikrostruktury i jej defektów w wielowarstwowych systemach tribologicznych na bazie azotku tytanu i azotku chromu

• Konferencja: Inżynieria Powierzchni, INPO 2008 ( VII; 02-05.12.2008; Wisła-Jawornik, Polska)
• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Multilayer tribological coatings on Ti/TiN; Cr/CrN and TiN/CrN basis were deposited by the Pulsed Laser Deposition (PLD) technique at room temperature using an industrially designed 4-beam multi-spot PLD evaporator. Coatings were built of 2, 8, 32 and 64 layers with the total thickness of 1 ěm. Microstructure was studied using conventional and high resolution transmission electron microscopy (TEM, HRTEM). TEM examinations revealed that layers were built of columnar crystallites and the misfit dislocations (HREM) appeared at the interface. Mechanical properties were analyzed using microhardness and scratch-test as well as a wear test was applied. The wear test was performed on Ti/TiN system using ball-on-disc one with Al2O3 ball under: 0.25 N/10000 cycles, 1 N/1000 cycles and 1 N/2000 cycles. Thin foils for transmission electron microscopy (TEM) observations were cut across the wear-track showing the damaged area in cross-section. They were prepared with the Quanta 3D FIB (Focus Ion Beam) equipped with the Omniprobe system. Microstructure investigations including high resolution (HRTEM) observations and local chemical measurements were conducted with the TECNAI G2 Super TWIN FEG (200 kV) equipped with integrated EDAX Electron Dispersive Spectroscopy (EDS) system. The investigations indicated that the as deposited material presents heavily defected columnar microstructure with occasional fine cracks at the columnar grains boundaries. During early stages of the wear process the cracks at the columnar crystallite boundaries multiplied, as well as formed a new ones cutting through the columns. The wear track formation starts with the removal of small pieces of individual grains leaving “broken tooth” like line. The deeper holes in the wear track were found to be filled with partly amorphous and partly nanocrystalline material. The local chemical analysis indicated it as titanium oxide debris. The size the nancrystallites ranged from 5 nm to 10 nm. The higher load (1 N) resulted in activation of side slips along the existing cracks causing steps at the surface and corresponding dent in the substrate. Under the same loading in the central part of wear track the TiN coating was fractured to a few micron size pieces which were half way pushed into the steel substrate. The HRTEM observations of coating confirmed that the cracks formed during deposition were located at column crystallites boundaries, while wear caused formation of intercrystalline cracks along {111} planes as well.

PL

Wielowarstwowe powłoki tribologiczne na bazie systemów Ti/TiN; Cr/CrN i TiN/CrN wytworzone zostały metodą osadzania laserem impulsowym (PLD). Zastosowany został układ przemysłowy z 4-ro wiązkowym odparowaniem ablacyjnym. Powłoki zbudowane były z 2, 8, 32 i 64 warstwowych układów przy całkowitej grubości powłoki 1 mikrometra. Mikrostrukturę analizowano z zastosowaniem konwencjonalnej (TEM) i wysokorozdzielczej mikroskopii elektronowej (HRTEM). Badania TEM wykazały mikrokolumnową budowę warstw, a stosując HRTEM w obszarze granic warstw stwierdzono dyslokacje dopasowania. Właściwości mechaniczne analizowano w oparciu o pomiary mikrotwardości i testu zarysowania. Wykonano badania zużycia ciernego. Test zużycia typu kulka-na-tarczy przeprowadzono dla systemu Ti/TiN stosując kulkę Al2O3 przy 0,25 N/10 000 cykli; 1 N/1 000 cykli i 1 N/2000 cykli. Cienkie folie do badań mikrostruktury z wykorzystaniem TEM wycięte zostały w poprzek śladu zużycia w celu analizy obszaru zniszczonego na przekroju poprzecznym. Do preparatyki cienkich folii wykorzystano zestaw Quanta 3D FIB wyposażony w system „Omniprobe”. Badania mikrostruktury, obejmujące również wysokorozdzielczą mikroskopię elektronową (HRTEM) i lokalne pomiary składu chemicznego przeprowadzono na aparaturze TECNAI G2 Super TWIN FEG (200k V) zintegrowanej z systemem EDAX elektronowej spektrometrii dyspersyjnej (EDS). Analiza wykazała, że materiał wyjściowy posiadał zdefektowaną mikrostrukturę mikrokolumnową z pojawiającymi się drobnymi pęknięciami na granicach kolumn. We wczesnych etapach zużycia, pęknięcia na granicach krystalitów zwielokrotniały się oraz pojawiały się nowe pęknięcia przecinające kolumny. Ślad zużycia rozpoczynał się od usunięcia małych elementów pojedynczych ziaren, pozostawiając „ząbkowaną” linię. Większe wgłębienia w śladzie zużycia zostawały wypełniane częściowo amorficznymi i częściowo nanokrystalicznymi cząstkami materiału. Lokalna analiza chemiczna ujawniła nano-cząstki tlenku tytanu. Wielkość nanokrystalitów była w zakresie 5 nm do 10 nm. Wzrost obciążenia (1 N) prowadził do aktywacji bocznych poślizgów zlokalizowanych wzdłuż już istniejących pęknięć. Prowadziło to do tworzenia się uskoków na powierzchni i odpowiednich wgłębień w materiale podłoża. Przy tym samym obciążeniu, w centralnej części śladu zużycia w powłoce TiN pojawiały się mikropęknięcia, które wchodziły do podłoża stalowego. Badania HRTEM powłok potwierdziły, iż drobne pęknięcia powstają już podczas procesu osadzania, lokalizują się na granicach krystalitów kolumnowych, zaś proces zużycia prowadzi do tworzenia się międzykrystalicznych pęknięć wzdłuż płaszczyzn typu {111}.

Słowa kluczowe

PL

wielowarstwowe systemy tribologiczne; azotek tytanu (TiN); azotek chromu; analiza mikrostruktury; metoda osadzania; laser impulsowy (PLD)

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2008
• Tom: Vol. 29, nr 6
• Strony: 552--555
• Opis fizyczny: Bibliogr. 15 poz., rys.

Twórcy

autor

Major Ł.

autor

Lackner J. M.

autor

Morgiel J.

autor

Kot M.

autor

Major B.

• Inst.of Metallurgy and Materials Sci. Pol. Acad of Sci. Kraków,

Bibliografia

• [1] Rickerby D. S., Matthews A.: eds., Advanced Surface Coatings: a Handbook of Surface Engineering, Chapman and Hall, New York (1991).
• [2] Chrisey D. B., Hubler G. K.: (Eds.), Pulsed Laser Deposition, John Wiley, New York (1994).
• [3] Miller J. C., Haglund R .F. Jr: Eds., Laser Ablation and Desorption, Academic Press, San Diego 30 (1998).
• [4] Greene J. E.: “Physics of film growth from the vapor phase, In Multicomponent and Multilayered Thin Films for Advanced Microtechnologies: Techniques, Fundamentals and Devices“, edited by Auciello O., Engemann J., Kluwer Academic Publishers, NATO ASI Series E: Applied Sciences 39 (1993) 234.
• [5] Lackner J. M.: Industrially-scaled hybrid Pulsed Laser deposition At Room Temperature, Distributed and Copyright by Joanneum Research Forschungsgesellschaft, Laser Center Leoben, Austria/ Institute of Metallurgy and Materials Science, Polish Academy of Sciences, Published by Orecop sc., Cracow (2005).
• [6] S. J. Bull, D. S. Rickerby, Compositional, microstructural and morphological effects on the mechanical and tribological properties of chromium nitrogen films, Surf.Coat.Technol. 43/44 (1990) 732.
• [7] Su Y. L., Yao S. H., Leu Z.L., Wei C.S., Wu C.T.: Comparison of tribological behaviour of three films – TiN, TiCN and CrN- grown by physical vapour deposition, Wear 213 (1997) 165.
• [8] Barnett S. A., Madan A, Kim I., Martin K.: Stability of nanometer- trick layers in hard coatings, E-MRS Bulletin 28 (2003) 169.
• [9] Dobrzanski L. A., Pakula D., Kriz A., Sokovic M., Kopac J.: Tribological properties of the PVD and CVD coatings deposited onto the nitride tool ceramics, Journal of Materials Processing Technology 175 (2006) 179- 185.
• [10] Kitsunai H., Hokkirigawa K.: Transitions of microscopic wear mode of silicon carbide coatings by chemical vapor deposition during repeated sliding observed in a scanning electron microscope tribosystem, Wear 185 (1995) 9-15.
• [11] Chaiwan S., Hoffman M., Munroe P.: Investigation of sliding wear surfaces in alumina using transmission electron microscopy, Science and Technology of Advanced Materials 7 (2006) 826-833.
• [12] Wilson S., Alpas A. T.: Tribo-layer formation during sliding wear of Tin coatings; Wear 245 (2000) 223–229.
• [13] de Wit E., Froyen L., Celis J.-P.: The oxidation reaction during sliping wear influencing the formation of either amorphous or nanocrystalline debris, Wear 231 (1999) 116-123.
• [14] Lackner J. M., Waldhauser W., Major B., Morgiel J., Major Ł., Takahashi H., Shibayama T.: Growth structure and growth defects in pulsed laser deposition Cr-CrNx-CrCxN1-x multilayer coatings, Surface & Coatings Technology 200 (2006) 3644-3649.
• [15] Wang Y., Hsu S. M.; Wear and wear transition mechanisms of ceramics; Wear 195 (1996) 112-122.