Wpływ temperatury pieca kolumny na rozdział chromatograficzny w oznaczaniu syntetycznych czynników chłodniczych Ocena metody chromatograficznej

• Autorzy: Wróbel-Jędrzejewska M. , Stęplewska U. , Ruleta P. , Polak E.
• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Oznaczanie składu czynników chłodniczych za pomocą chromatografii gazowej jest jednoznaczną i nieinwazyjną metodą pomiaru. Pierwszym etapem tych badań było wybranie optymalnej kolumny chromatograficznej i detektora do właściwego rozdziału czynników chłodniczych. Najkorzystniejsze efekty badań uzyskano przy zastosowaniu kapilarnej kolumny z fazą siloksanową - TrFPrMeSil o długości 105 m i detektora płomieniowo-jonizujący FID. Gazem nośnym był hel. Jego optymalne natężenie przepływu wynosiło 2,5 ml/min. Zastosowano dozownik typu Split/Splitless pracujący w temperaturze 150°C z podziałem strumienia 1:10 podczas całej analizy. Do przygotowywania właściwego rozcieńczenia prób wykorzystano pipetę szklaną o pojemności 1 litra z membraną silikonową. Kolejnym, równie ważnym etapem badań jest dobór optymalnej temperatury pieca kolumny chromatograficznej, która gwarantuje zapewnienie odpowiedniego rozdziału i to zagadnienie zostanie szczegółowo opisane w tym artykule. Ponadto zostanie przedstawione krótkie podsumowanie dotyczące wyboru wszystkich parametrów analizy chromatograficznej, które wnikliwie opisano we wcześniejszych artykułach z tego cyklu. Do badań mających na celu optymalizację metody identyfikacji i oceny ilościowej syntetycznych czynników pracujących w instalacjach chłodniczych oraz stosowanych do serwisu po regeneracji, na podstawie uzyskanych wyników i przeprowadzonych rozważań, wybrano temperaturę pieca kolumny 25°C. Analizę prowadzono w warunkach izotermicznych. Dokonano oceny utworzonej metody chromatograficznej według wymienionych parametrów: specyficzność danej metody badawczej, jej dokładność związaną z precyzją systemu oraz powtarzalnością oznaczeń, jak również wykrywalność i granicę oznaczalności. Uzyskano wysoką powtarzalność czasu retencji oraz powierzchni pików dla analiz wykonanych tą samą metodą w jednakowych warunkach oznaczenia w ciągu tego samego dnia (zgodnie z obowiązującą zasadą). Metodę tę można ocenić jako wysoce czułą, ze względu na niską granicę wykrywalności oraz oznaczalności. Dzięki temu możliwe jest określenie zawartości procentowej składników mieszanin czynników chłodniczych, jak i ich czystości.

Słowa kluczowe

PL

metoda chromotograficzna; syntetyczne czynniki chłodnicze

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Chłodnictwo : organ Naczelnej Organizacji Technicznej
• Rocznik: 2010
• Tom: R. 45, nr 6
• Strony: 32--38
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Wróbel-Jędrzejewska M.

autor

Stęplewska U.

autor

Ruleta P.

autor

Polak E.

• Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno-Spożywczego Oddział Chłodnictwa i Jakości Żywności w Łodzi

Bibliografia

• [1] FISHBEIN L.: Chromatography of enviromental hazards. Met. Gaseous and industrial polutants 1973, Chapter 21: Chlorinated aliphatic hydrocarbons.
• [2] WITKIEWICZ Z.: Podstawy chromatografii, WNT Warszawa 1992.
• [3] BERTHILLIER A., tł: Wieluński J. Czajkowska T.: Chromatografia i jej zastosowania, PWN Warszawa 1975.
• [4] WITKIEWICZ Z., HEPTER J.: Chromatografia gazowa, PWN Warszaw 2009.
• [5] HIERASIMCZYK K., WARDENCKI W, NAMIEŚNIK J.: Chemia Analityczna. Chromatografia, Politechnika Gdańska 2002.
• [6] KOCEMBA L: Rola adsorpcji i katalizy w detekcji gazów przy użyciu półprzewodnikowych czujników gazowych. Mechanizm działania i preparatyka czujników rezystancyjnych. Wiadomości Chemiczne, 1999, 53, 250.
• [7] SZCZUREK A., SZECÓWKA P, ICZ-NERSKI B.: System czujnikowy do analizy mieszanin butanolu i benzenu. Czujniki optoelektroniczne i elektroniczne. COE 2000, Konferencja naukowa, Materiały konferencyjne, Gliwice, 2000, t. l, 33.
• [8] Perkin Elmer: Claus 500 GC Users Guide, Inc 2002 USA.
• [9] BONCA Z., BUTRYMOWICZ D., DAMBEK D., DEPTA A., TARGAŃSKI W: Czynniki chłodnicze i nośniki ciepła. Wyd. Masta, Gdańsk 1997.
• [10] O'DOHERTY S.J., NICKLESS G., BASSFORD M., PAJOT M., SIMMONDS R: Separation of cyclodextrin gas solid chromatography capillary column. Journal of Chromatography A 832, 1999,253.