About matrix modification in perchloric acid containing digests for the determination of Mo, V, and Co by graphite furnace AAS

• Autorzy: Sager M.

Warianty tytułu

PL

Wpływ matrycy próbki rozkładanej na mokro (HClO4) na spektrometrycze (AAS z piecem grafitowym) oznaczenie Mo, V i Co

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

In case perchloric acid has been used for sample digestion, electrothermal atomization determinations in the graphite furnace suffer from signal depression and peak broadening, which is shown for the carbide-forming elements cobalt, molybdenum, and vanadium. In case of Co, ammonium citrate and ammonium tartrate additions improved the peak shape, and overcame the depression effects of perchloric acid. For V, addition of ammonium citrate and ammonium tartrate moderately improved both peak area and peak shape with respect to dilute perchloric acid only. For Mo, signal depression happened in any case, but the effects were not additive, and somehow dependent on the charring temperature and the age of tube. Ammonium chloride addition made all signals worse throughout. For practical work, addition of ammonium citrate can be recommended to improve the determination of vanadium and cobalt in perchloric acid digests, whereas for the determination of molybdenum, such additions should be avoided.

PL

Stosując kwas chlorowy(VII) (nadchlorowy] do mineralizacji próbki, podczas elektrotermicznej atomizacji w piecu grafitowym AAS ma miejsce osłabienie sygnału i poszerzenia piku, co przy oznaczaniu: kobaltu, molibdenu i wanadu przypisuje się tworzeniu węglików tych pierwiastków. W przypadku kobaltu dodanie cytrynianu amonu i winianu amonu poprawia kształt piku i usuwa negatywny wpływ kwasu chlorowego(VII), natomiast przy oznaczaniu wanadu dodanie tych soli amonu jedynie w pewnym stopniu poprawiało zarówno kształt, jak i powierzchnie piku i to tylko w przypadku użycia rozcieńczonego roztworu tego kwasu. Dla molibdenu zawsze miało miejsce osłabienie sygnału, jednakże ten wpływ nie był addytywny i nieco zależał od temperatury rozkładu i wieku grafitowej kuwety pieca. Dodanie chlorku amonu zawsze powodowało pogorszenie się sygnału. A zatem przy oznaczaniu kobaltu oraz wanadu (za pomocą AAS w kuwecie grafitowej) w próbce rozkładanej w kwasie chlorowym(VII) należy zalecać dodawanie cytrynianu amonu, natomiast należy unikać tego dodatku w przypadku oznaczania molibdenu.

Słowa kluczowe

EN

Mo-determination; V-determination; Co-determination; electrothermal atomization; HCIO4-effects; in-tube reactions

PL

oznaczanie: Co, Mo oraz V; atomizacja elektrotermiczna; wpływ HClO4 na rozkład próbki; reakcje chemiczne w kuwecie grafitowej

• Wydawca: Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
• Czasopismo: Chemia i Inżynieria Ekologiczna
• Rocznik: 2004
• Tom: Vol. 11, nr 10
• Strony: 1097--1104
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz., tab.

Twórcy

autor

Sager M.

• Austrian Agency for Health and Food Safety and Federal Office for Food Safety, Competence Centre for Elements, Spargelfeldstrasse 191, A-1226 Wien

Bibliografia

• [1] Longerich H.P.: Oxychlorine Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Effect of Chlorine Speciation as Cl- and ClO4-. J. Anal. At. Spectr. 1993, 8, 439-444.
• [2] Regan J.G.T. and Warren J.: A novel approach to the elimination of matrix interferences in flameless AAS using a graphite furnance. Analyst 1976, 101, 220-221.
• [3] Slavin W., Carnrick G.R. and Manning D.C.: Graphite tube effets on perchloric acid interferences on aluminium and thallium in the stabilized temperature platform furnance. Anal. Chim. Acta 1982, 138, 103-110.
• [4] Sutter E.M.M. and Leroy M.J.F.: Nature of interferences of nitric acid in the determination of nickel and vanadium by AAS with electrothermal atomization. .Anal. Chim. Acta 1978, 96. 243-249.
• [5] Neuman D.R. and Munshower F.F.: Rapid Determination of Molybdenum in Botanical .Material by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry. Anal. Chim. Acta 1981. 123. 325 328.
• [6] Vačkova M., Streško V. and Žemberyova M.: Stanovenie vanadu v geologickych materialoch bez plamenovou atomovou absorpčnou spektrometriou. Chem. listy 1978, 72, 408 416.
• [7] Barbooti M.M. and Jasim F.: Electrothermal atomic absorption determination of vanadium. Talanta, 1982, 29, 107-111.
• [8] Hulanicki A., Karwowska R. and Stańczak J.: Experimental parameters of vanadium determination by AAS with graphite furnace atomization. Talanta 1980. 27. 214-216.
• [9] Manning D.C. and SIavin W.: Factors influencing the atomization of vanadium in graphite furnance AAS Spectrochim. Acta 1985, 40B, 461-473.
• [10] Müller-Vogt G., Wendl W. and Pfundstein P.: Chemical Reactions in the Determination of Molybdenum by Electrothermal Atomic Absorption Spectroscopy. Fresenius Z. Anal. Chem. 1983, 314, 638-641.