Comparison of extraction methods for the determination of fenitrothion residues in fruits and vegetables sprayed with microencapsulated formulations

• Autorzy: Likas D.T. , Tsiropoulos N.G.

Warianty tytułu

PL

Porównanie metod ekstrakcji przy oznaczaniu pozostałości fenitrotionu w owocach i warzywach

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The use of organophosphate (OP) pesticide fenitrothion is currently increasing due to the ongoing reassessment of the European registration of pesticides that is strongly limiting the use of other OP compounds. Fenitrothion, as microencapsulate formulation (ME), is largely used in the integrated pest management protocols to control insects on cereals, vegetables, fruits and other crops. In order to validate fenitrothion determination methods in crop samples treated with ME formulations, we evaluated the most commonly used sample extraction systems in residues analysis. Five different systems were compared; extraction with ethyl acetate and sodium sulfate (A), extraction with acetone (B), extraction with methanol (C), extraction with cyclohexane (D) and, finally, extraction with acetone and dichloromethane and petroleum ether (E). Evaluation was based on recovery experiments in grape and tomato samples spiked with fenitrothion standard solutions in solvent and with fenitrothion standard solutions of two formulation products (one microencapsulated ME and one emulsified EC) in water. Recoveries and relative standard deviation (RSD) values for each case were calculated after GC-NPD analysis. All samples spiked with EC formulation or with fenitrothion standard solutions gave satisfactory recovery rates (> 75 %) and RSD values (< 11 %) with all the extraction systems used. On the contrary, for samples spiked with the ME formulation solutions, recovery rates (from 22 to 89 %) varied considerably in relation to the extraction system used. The most satisfactory results were obtained when acetone was used for extraction (B and E), alone or at a solvent mixture, whereas methanol (C) and cyclohexane (D) resulted in low recoveries of 43 to 58 % and 22 to 35 %, respectively. This observation was confirmed in field samples of grapes and tomatoes treated with ME or EC fenitrothion formulation, that were extracted with all five extraction procedures and fenitrothion residues were determined by GC-NPD and confirmed by GC-ECD. This effect implies that residue values in fruits and vegetables should be viewed with caution in the case of crops treated with fenitrothion ME formulation and residues extracted with a solvent other than acetone.

PL

Obecnie wzrasta stosowanie pestycydu fosforoorganicznego (OP) z powodu rygorystycznym ograniczeniom w stosowaniu innych pestycydów tej grupy. Fenitrotion - w swojej formie użytkowej (ME) - jest używany w ochronie zbóż, warzyw i owoców. Przedstawiono porównanie pięciu technik ekstrakcyjnych - efektywności procesów ekstrakcji z wykorzystaniem octanu etylu z siarczanem sodu (A), ekstrakcji z wykorzystaniem acetonu (B), metanolu (C), cykloheksanu (D) oraz mieszaniny acetonu, dichlorometanu i eteru naftowego (E) w przypadku próbek winogron i pomidorów zanieczyszczonych znaną ilością wodnych roztworów fenitrotionu (w formie ME oraz w formie emulsji EC). Odzysk i względne odchlenie standardowe (RSD) były obliczane z wyników analiz w układzie GC-NPD. Wartości odzysku (> 75 %) oraz względnego odchylenia standardowego (< 11 °l°) były zadowalające dla wszystkich badanych próbek zanieczyszczanych wzorcowymi roztworami fenitrotionu w formie EC dla wszystkich stosowanych układów. Z drugiej strony, dla próbek zanieczyszczanych za pomocą formy ME, zaobserwowano różnice w wartościach odzysku (22-89 %) w zależności od zastosowanego układu. Najlepsze wyniki stwierdzono, gdy do ekstrakcji stosowano aceton (B oraz E), przy zastosowaniu metanolu (C) i heksanu (D) wartości odzysku wyniosły odpowiednio 43-58 % oraz 22-35 %. Obserwacje te potwierdzono w warunkach rzeczywistych oznaczając zawartość fenitrotionu (ME i EC) przy wykorzystaniu pięciu procedur ekstrakcji oraz GC-NPD (również potwierdza te wyniki GC-ECD).

Słowa kluczowe

EN

pesticides; microencapsulate; controlled release; formulation; residue analysis

PL

pestycydy; mikrokapsułkowanie; kontrolowane uwalnianie substancji aktywnej (do środowiska); forma użytkowa; oznaczanie pozostałości

• Wydawca: Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
• Czasopismo: Chemia i Inżynieria Ekologiczna
• Rocznik: 2006
• Tom: Vol. 13, nr 5
• Strony: 409--417
• Opis fizyczny: Bibliogr. 15 poz., 5 tab.

Twórcy

autor

Likas D.T.

autor

Tsiropoulos N.G.

• Analytical Chemistry and Pesticides Laboratory, Department of Agriculture, Crop Production & Rural Environment, University of Thessaly, Fytokou Str, 384 46, Nea Ionia - Volos, Greece, tel.: ++30 421093193, fax: ++30 4210 93144,

Bibliografia

• [1] Tsuji K.: J. Microencapsulation 2001, 18(2), 137-147.
• [2] Tsuji K.: Microcapsules in agriculture, [in:] Microspheres, Microcapsules and Liposomes 1999b, Vol. 1, edited by R. Arshady (London: Citus Books), 349-372.
• [3] Akelah A.: Mater. Sci. Eng. 1996, 83-98.
• [4] Montemurro N., Grieco F., Lacertosa G. and Visconti A.: J. Agric. Food. Chem. 2002,50, 5975-5980.
• [5] Tomlin C.D.S.: The Pesticide Manual, British Crop Protection Council, 12th ed., Suffolk, UK, 2000.
• [6] Analytical Methods for Pesticides Residues in Foodstuffs, 6th ed., Ministry of Public Health, Welfare and Sport, Netherlands, 1996, Part 1, p. 4.
• [7] Tekel J. and Hatrk S.: J. Chromatogr. A 1996, 754, 397-410.
• [8] Motohashi N., Nagashima H., Parkanyi C., Subrahmanyam B. and Zhang G.W.: J. Chromatogr. A 1996, 754, 333-346.
• [9] Gamon M., Lleo C., Ten A. and Mocholi F.: J. AOAC Int. 2001, 84(4), 1209-1216.
• [10] Montemurro N., Grieco F., Lacertosa G. and Visconti A.: Food Addit. and Contam. 2005, 22(1), 39-47.
• [11] Analytical Methods For Pesticides Residues in Foodstuffs, 5th ed, Ministry of Welfare, Health and Culture Affairs, Rijswijk-Netherlands, 1988, Part 1, p. 53.
• [12] Miliadis G. and Malatou P.: Int. J. Environ. Anal. Chem. 1998, 70(1-4), 29-36.
• [13] Ambrus A., Lantos J., Visi E., Csatlos I. and Sarvari L.: J. AOAC Int., 1981, 64(3), 733-742.
• [14] Commission of the European Union, "Quality control procedures for pesticide residues analysis", Document N SANCO/1 0232/2006 (2006).
• [15] Zar J.H.: Biostatistical Analysis, 3th ed., Prentice-Hall Int. Inc., London 1996.