Determination of Thallium in Fertilizers by Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrometry

• Autorzy: Sager M.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie talu w nawozach metodą grafitowo-piecową absorpcyjnej spektrometrii atomowej

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

In the determination of thallium by graphite furnace AAS in transversally heated tubes, interferences of volatile halogenides and non-specific background signals could be overcome by combining suitable matrix modification and background compensation by longitudinal Zeeman effect. After dissolution with dilute HNO3, fertilizer samples up to 20% P (or 46% P calculated as P2O5) could be directly analyzed after addition of 10-15 cubic mm 5% ammonium molybdate as matrix modifier. This allowed the charring temperature to be raised from 500° to 850°, and sufficiently delayed the smoke from the matrix. For mineral fertilizers, ammonium molybdate modifier performed much better than traditional Pd. In the case of organo-mineral mixed fertilizers, a combination of Mo + Pd was the optimum, and a detection limit of 0.1 mg TI/kg could be reached. Within a series of mineral fertilizer samples taken from the Austrian market, the slope of Tl standard additions turned out to be influenced rather from the age of the tube than from the exact NPK composition.

PL

Oznaczano tą metodą grafitowo-piecową ASA w kuwetach poprzecznie ogrzewanych; interferencja lotnych halogenków oraz niespecyficznych sygnałów tła byla usuwana poprzez odpowiednią modyfikację matrycy oraz kompensację tła, wykorzystując podłużny efekt zeemanowski. Po rozpuszczeniu próbki nawozu w rozcieńczonym HNO3 można bylo (po dodaniu 10-15 mm sześciennych 5% molibdenianu amonu jako modyfikatora matrycy) bezpośrednio oznaczać do 20% P (lub 46% P w przeliczeniu na P2O5). To pozwala podnieść temperaturę zwęglania z 500°C do 850°C oraz skutecznie opóźnić powstawanie dymu z matrycy. Dla nawozów mineralnych molibdenian amonu jest znacznie lepszym modyfikatorem od tradycyjnie stosowanego palladu. W przypadku nawozów organiczno-mineralnych optymalne było połączenie Mo + Pd, wtedy można bylo osiągnąć granicę wykrywalności 0,1 mg TI/kg. W serii próbek nawozów mineralnych dostępnych na rynku austriackim na nachylenie krzywej kalibracji oznaczania TI bardziej wpływal czas używania (wiek) kuwety niż zawartość NPK.

Słowa kluczowe

EN

THALLIUM FERTILIZERS; MO AS MATRIX MODIFIER IN GRAPHITE FURNACE AAS; NON-SPECIFIC INTERFERENCE IN GRAPHITE FURNACE AAS

PL

tal; nawozy; MO JAKO MODYFIKATOR MATRYCY W GRAFITOWO-PIECOWEJ ASA; NIESPECYFICZNE INTERFERENCJE W GRAFITOWO-PIECOWEJ ASA

• Wydawca: Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
• Czasopismo: Chemia i Inżynieria Ekologiczna
• Rocznik: 2003
• Tom: Vol. 10, nr 12
• Strony: 1281--1290
• Opis fizyczny: Bibliogr. 14 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Sager M.

• Austrian Agency for Health and Food Safety, Agricultural Research Vienna, Spargelfeldstrasse 191, A-1226 Wien, Austria, phone: [phone], fax:[phone]

Bibliografia

• [1] Thallium in the environment, (ed.) J.O. Nriagu, J. Wiley & Sons, New York 1998.
• [2] Sager M.: Speciation of thallium in river sediments by consecutive leaching techniques. Mikrochim Acta, 1992, 106, 241-251.
• [3] Geilmann W. and Neeb K.H.: Die Venvendung der Verdampfungsanalyse zur Erfassung geringster Stoffmengen. Fres. Z. Anal. Chem., 1959, 165, 251-267.
• [4] Geilmann W., Beyermann K., Neeb K.H. and Neeb R.: Thallium, ein regelmdfug vorkommendes Spurenelement im tierischen und pjlanzlichen Organismus. Biochem. Zeitschr., 1960, 333, 62-70.
• [5] Lottermoser B.G. and Schomberg S.: Thallium content of fertilizers: environmental implications. Fres Envir. Bull., 1993, 2, 53-57.
• [6] Aichberger K., Hofer G. and Gruber U.: Heavy metals in soil - an aspect of the Upper Austrian soil monitoring program. Mitt. Osterr. Bodenkundl. Ges., 1994, 50, 5-13.
• [7] Sager M.: Thallium, [in:] Hazardous Metals in the Environment, (ed.) M. Stoeppler, Elsevier Amsterdam 1992, chap. 12, p. 351-372.
• [8] Liang Yan-Zhong and Ni Zhe-Ming: Atom release of Mn, Co, Ag and Tl in a graphite furnace atomizer with and without palladium modifier. Spectrochimica Acta, 1994, 49B, 229-241.
• [9] Hamid H.A., Al Jobouiy M.I. and Mohammed A.K.: Determination of thallium by furnace atomic absorption spectrometry. Anal. Chim. Acta, 1991, 243, 239-245.
• [10] Mroczek A., Werner G., Wennrich R. and Schron W.: Investigation of sulfur release in ETV-ICP-AES and its application for the determination of sulfates. Fres. J. Anal. Chem., 1998, 361, 34-42.
• [11] Welz B., Bozsai G., Sperling M. and Radziuk B.: Palladium nitrate - magnesium nitrate modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry - interference of sulfate in the determination of selenium. J. Anal. At. Spectr., 1992, 7, 505-509.
• [12] Sager M.: Determination of arsenic, cadmium, mercury, stibium, thallium and zinc in coal and coal flyash. Fuel, 1993, 72, 1327-1330.
• [13] Shan Xiao Quan, Ni Zhe Ming and Zhang Li: Determination of arsenic in coal fly ash and biological samples by electrothermal atomic absorption spectrometry with matrix modification. Anal. Chim. Acta, 1983, 151, 179-185.
• [14] Almeida M.C. and Seitz W.R.: Carbide-treated graphite cuvettes for electrothermal atomization prepared by impregnation with metal chlorides. Appl. Spectr., 1986, 40, 4-8.