Tytuł artykułu
Autorzy
Wybrane pełne teksty z tego czasopisma
Identyfikatory
Warianty tytułu
Determination of phenol, methyl-, nitro- and chlorophenols in aqueous samples by solid phase extraction and RP-HPLC
Języki publikacji
Abstrakty
Fenole, a głównie ich nitro- i chloropochodne to substancje o dużej, udokumento-wanej toksyczności. Duża toksyczność i niekorzystny wpływ tych związków na cechy organoleptyczne wody (niski próg zapachowy) wymaga systematycznej kontroli ich obecności w poszczególnych elementach środowiska, a zwłaszcza w wodach naturalnych. W tej sytuacji potrzebne są prace prowadzące do uproszczenia procedury przygotowania próbki (wydzielenia i zagęszczenia fenoli z dobrą powtarzalnością i dobrym odzyskiem). Przeprowadzone badania obejmowały między innymi opracowanie optymalnej metody wydzielenia i zagęszczenia fenoli: fenolu, 2,4-dimetylofenolu, nitro- i chlorofenoli z wody z zastosowaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE). W tym celu na wstępie zbadano efektywność zagęszczania fenoli na kolumienkach ekstrakcyjnych Bakerbond. Otrzymane ekstrakty analizowano natychmiast metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP HPLC) i detekcją spektrofotometryczną UV/VIS. Badania wykazały, że odzysk związków fenolowych na kolumienkach z sorbentem SDB1 (kopolimer styren-divinylobenzen) wynosi około 80% dla większości badanych fenoli, z wyjątkiem pentachlorofenolu (64%). Mogą być one zatem z wysoką wydajnością stosowane do zagęszczania i wydzielania tej grupy związków z wody. Optymalizowano także warunki rozdziału i oznaczania chromatograficznego wybranych związków fenolowych w mieszaninie na kolumnie LiChrospher 60 RP-Selekt B o wymiarach 25cm x 0.40cm, 5mm. W celu poprawienia selektywności rozdzielenia i skrócenia czasu analizy zastosowano elucję mieszaną (najpierw izokratyczną, a następnie gradientową). Uzyskano dobrą liniową zależność oznaczenia dla wszystkich nitrofenoli w zakresie stężenia 1-5 mg/dm3 i 2-10 mg/dm3 dla fenolu, 2,4-dimetylofenolu i chlorofenoli. Skrócono także czas analizy chromatograficznej do 10 minut. Współczynnik regresji (R2) dla k = 6 dla wszystkich badanych związków był wysoki i wynosił powyżej 0.9950. Opracowana metoda wstępnego zagęszczania w połączeniu z analizą wysoko sprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP-HPLC) i detekcją spek-Fenole, a głównie ich nitro- i chloropochodne to substancje o dużej, udokumento-wanej toksyczności. Duża toksyczność i niekorzystny wpływ tych związków na cechy organoleptyczne wody (niski próg zapachowy) wymaga systematycznej kontroli ich obecności w poszczególnych elementach środowiska, a zwłaszcza w wodach naturalnych. W tej sytuacji potrzebne są prace prowadzące do uproszczenia procedury przygotowania próbki (wydzielenia i zagęszczenia fenoli z dobrą powtarzalnością i dobrym odzyskiem).Przeprowadzone badania obejmowały między innymi opracowanie optymalnej metody wydzielenia i zagęszczenia fenoli: fenolu, 2,4-dimetylofenolu, nitro- i chlorofenoli z wody z zastosowaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE). W tym celu na wstępie zbadano efektywność zagęszczania fenoli na kolumienkach ekstrakcyjnych Bakerbond. Otrzymane ekstrakty analizowano natychmiast metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP HPLC) i detekcją spektrofotometryczną UV/VIS. Badania wykazały, że odzysk związków fenolowych na kolumienkach z sorbentem SDB1 (kopolimer styren-divinylobenzen) wynosi około 80% dla większości badanych fenoli, z wyjątkiem pentachlorofenolu (64%). Mogą być one zatem z wysoką wydajnością stosowane do zagęszczania i wydzielania tej grupy związków z wody. Optymalizowano także warunki rozdziału i oznaczania chromatograficznego wybranych związków fenolowych w mieszaninie na kolumnie LiChrospher 60 RP-Selekt B o wymiarach 25cm x 0.40cm, 5mm. W celu poprawienia selektywności rozdzielenia i skrócenia czasu analizy zastosowano elucję mieszaną (najpierw izokratyczną, a następnie gradientową). Uzyskano dobrą liniową zależność oznaczenia dla wszystkich nitrofe-noli w zakresie stężenia 1-5 mg/dm3 i 2-10 mg/dm3 dla fenolu, 2,4-dimetylofenolu i chlorofenoli. Skrócono także czas analizy chromatograficznej do 10 minut. Współczynnik regresji (R2) dla k = 6 dla wszystkich badanych związków był wysoki i wynosił powyżej 0.9950. Opracowana metoda wstępnego zagęszczania w połączeniu z analizą wysoko sprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP-HPLC) i detekcją spek-Fenole, a głównie ich nitro- i chloropochodne to substancje o dużej, udokumentowanej toksyczności. Duża toksyczność i niekorzystny wpływ tych związków na cechy organoleptyczne wody (niski próg zapachowy) wymaga systematycznej kontroli ich obecności w poszczególnych elementach środowiska, a zwłaszcza w wodach naturalnych. W tej sytuacji potrzebne są prace prowadzące do uproszczenia procedury przygotowania próbki (wydzielenia i zagęszczenia fenoli z dobrą powtarzalnością i dobrym odzyskiem). Przeprowadzone badania obejmowały między innymi opracowanie optymalnej metody wydzielenia i zagęszczenia fenoli: fenolu, 2,4-dimetylofenolu, nitro- i chlorofenoli z wody z zastosowaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE). W tym celu na wstępie zbadano efektywność zagęszczania fenoli na kolumienkach ekstrakcyjnych Bakerbond. Otrzymane ekstrakty analizowano natychmiast metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP HPLC) i detekcją spektrofotometryczną UV/VIS. Badania wykazały, że odzysk związków fenolowych na kolumienkach z sorbentem SDB1 (kopolimer styren-divinylobenzen) wynosi około 80% dla większości badanych fenoli, z wyjątkiem pentachlorofenolu (64%). Mogą być one zatem z wysoką wydajnością sto-sowane do zagęszczania i wydzielania tej grupy związków z wody. Optymalizowano także warunki rozdziału i oznaczania chromatograficznego wybranych związków fenolowych w mieszaninie na kolumnie LiChrospher 60 RP-Selekt B o wymiarach 25cm x 0.40cm, 5mm. W celu poprawienia selektywności rozdzielenia i skrócenia czasu analizy zastosowano elucję mieszaną (najpierw izokratyczną, a następnie gradientową). Uzyskano dobrą liniową zależność oznaczenia dla wszystkich nitrofe-noli w zakresie stężenia 1-5 mg/dm3 i 2-10 mg/dm3 dla fenolu, 2,4-dimetylofenolu i chlorofenoli. Skrócono także czas analizy chromatograficznej do 10 minut. Współczynnik regresji (R2) dla k = 6 dla wszystkich badanych związków był wysoki i wynosił powyżej 0.9950. Opracowana metoda wstępnego zagęszczania w połączeniu z analizą wysoko sprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP-HPLC) i detekcją spektrofotometryczą jest zatem całkowicie skuteczną metodą oznaczania ilości śladowych fenoli w złożonych matrycach wodnych.
This work presents separation and determination the eleven phenolic compounds: phenol, 2,4-dimethylphenol, 2-nitrophenol, 4-nitrophenol, 2,4-dinitrophenol, 2-chlorophenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, 2,3,4,6-tetrachlorophenol and pentachloro-phenol in aqueous samples. Three different adsorbents, Octadecyl C18, C18 Polar Plus and styrene-divinylbenzene (SDB1), were compared for solid-phase extraction (SPE) to detect lower concentrations of the eleven phenols in natural waters. Phenol, 2,4-dimethylphenol, chosen chlorophenols and nitrophenols were addid to distilatic and natural waters in quantities ranging from 1-10 mg/dm3. The acidified water samples were passed through the columns (4-5 cm3/min). Preconcentrated analytes were eluted with acetonitryle with 1% acetic acid (3x2cm3) and water for HPLC (2x2 cm3). Analysis of phenolic compounds directly in extracts was carried out by means of the RP-HPLC method. The most satisfactory results for the preconcentrations of this phenols were obtained for SDB1 sorbent. Recovery of phenolic compounds was higher then 80% for most phenols except pentachlorophenol (64%). Also the experimental conditions for reversed phase HPLC of phenol, methyl-, nitro-, and chlorophenols using LiChrospher 60 RP Select B (25 cm x 0.4 cm, 5 mm.) column with UV detection were optimized. To enhance the selectivity of separation the gradient profile initially isocratic for 8 min., after at 8-10 min. gradient was used. The linearity range for most compounds in river water was 2-10 mg/dm3 for phenol, 2,4-dimethylphenol and chlorophenols and 1-5 mg/dm3 for nitrophenols. The method has been applied for the quantitive determination of phenolic compounds in samples of river water.
Słowa kluczowe
Rocznik
Tom
Strony
199--210
Opis fizyczny
Bibliogr. 15 poz., tab., wykr.
Twórcy
autor
autor
autor
- Politechnika Białostocka, Katedra Chemii, ul. Zamenhofa 29, 15-950 Białystok
Bibliografia
Typ dokumentu
Bibliografia
Identyfikator YADDA
bwmeta1.element.baztech-article-BPB1-0003-0051
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.