Synteza odpornych na korozję naprężeniową warstw Si3N4 na szkle kwarcowym

• Autorzy: Kwatera A. , Sawka A.

Warianty tytułu

FR

Deposition of stress corrosion resistant silicon nitride layers on quartz glass

• Konferencja: II Ogólnopolska Konferencja Naukowa "Nowe technologie w inżynierii powierzchni", Łódź-Spała, 12-14 października 2000.
• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Szkło kwarcowe, mimo wielu korzystnych cech, wykazuje jednak małą odporność na działanie niektórych związków chemicznych, np. par Si, Na, K, stopionego NaOH, stężonego HF. Azotek krzemu (Si ,N.,) jest materiałem wykazującym znacznie większą odporność chemiczną niż szkło kwarcowe. W związku z tym powstała idea aby szklo kwarcowe pokryć cienką, ciągłą warstwą Si,N, syntezowaną metodą CVD (Chemical Vapour Deposition), Taki kompozyt powinien posiadać znacznie większą odporność na działanie agresywnych chemiczne środowisk. Problem stanowi jednak znaczna różnica we współczynnikach rozszerzalności cieplnej obu materiałów (ok. 9-krotna), co prowadzi do powstawania naprężeń cieplnych \V warstwie i w podłożu podczas chłodzenia takiego kom pozy tu po zakończonym procesie syntezy warstw. aprężenia te mogą powodować powstawanie spękań warstwy, przez co przestaje ona spełniać rolę ochronną podłoża. Celem zmniejszenia współczynnika rozszerzalności cieplnej Si,N. wprowadzono węgiel do syntezowanej warstwy (liniowe współczynniki rozszerzalności cieplnej C oraz szkła kwarcowego są bardzo zbliżone). Przeprowadzone badania wskazują, że ciągłe warstwy Si,N, otrzy mywano jeszcze wówczas, gdy ich grubość nie przekraczala 0,6 urn. Wprowadzenie węgla do warstw Si,N, (ok. 3%) powodowalo wzrost grubości ciąglej warstwy do ok. 3 urn. Warstwy Si,N4i Si, ,+C syntezowano z użyciem SiH, z N2 i HJ. Benzen (C6H6) - stanowił źródło węgla. Gazem nośnym był argon. Proces syntezy warstw prowadzono w temperaturze 850-1000"C. Czas trwania tego procesu wynosił 1-20 min. Parametry procesu osadzania warstw dobierano tak, aby kryterium GrJRe,2 < 0.01. Szkło kwarcowe bez warstwy oraz pokryte warstwą Si,N4 i Si,N4+C poddano testom odporności na korozję w parach Si w temperaturze I 150"C. Po tym teście na powierzchni szkła kwarcowego bez warstwy powstały glębokie wżery, zaś warstwa SiJN4 uległa spękaniu, natomiast warstwa Si, ,+C nie uległa zniszczeniu.

EN

In spite of many advantages, quartz glass shows alittle resistance towards a number or chemicals. e.g.: Si, Na, K vapour, melted NaOH, conc, H F. A considerably higher resistance towards these compounds is shown by silieon nitride (Si,N,) Thus combining the rwo materials by deposition of a thin Si,N, layer on the quartz glass surface. with the use of the CVD method significantly improves the chemical resistance of the glass. Large diffcrences, however, in the linear thennal expansion of these two materials, give rise to strong thermal strains during the cooling after layer synthesis. Amorphous Si,N, and Si, ,-C layers were synthesized by Chemical Vapour Deposition (CVD) method on quartz glass subsrrate using SiH., NH" Ar and in the case Si3N.-C layers. C"H.-, was also used. Due to considerable dilTerences in the thennal expansion coefficients ofpyrolitic silieon nitride and quartz glass (about 9 times), thc synthesis of uncracked layers of this material with thickness below 600 nm is possible. Introducing about 3 % carbon into Si,N. layer in the course of the synthesis, makes the layer crack-free even at the thickness of 3000 nm so such thick layers do not undergo the strain Corrosion in contrast with the eraeks formarion in the thin Si,N4 layers (without carbon) on the quartz glass. Sampies without any layer of Si,N., as well as thet ones with uncracked SiJN4 and Si, 4+C layer were corroded in silieon vapour at I 150°C for 3 min.

Słowa kluczowe

EN

quartz glass; silicon nitride layers; stress corrosion; corrosion resistance; CVD; layer synthesis

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2000
• Tom: R. XXI, nr 6
• Strony: 336--339
• Opis fizyczny: Bibliogr. 12 poz., tab., rys,

Twórcy

autor

Kwatera A.

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Kraków

autor

Sawka A.

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Kraków

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Kraków

Bibliografia

• [1] Kwatera A.: Models of Processes at the Substrate in the CVD Method, Ceram. Int., 17 (1991) 11
• [2] Kwatera A., Sawka A.: Preparation of Amorphous Composite of Silicon Nitride-Carbon Layers on Quartz Glass Substrate by CVD Method, J. of Non-Cryst. Solids (praca przyjęta do druku)
• [3] Mileck J.: Silicon Nitride for Microelectronics Application, Part 1. Preparation and Properties in „Electronics Materials”, vol. 3, IFJ Plenum, New York 1971
• [4] Kwatera A.: Sposób otrzymywania warstw Si3N4 na szkle kwarcowym odpornych na korozję naprężeniową, Patent nr 149575
• [5] Pampuch R.: Materiały ceramiczne, Elsevier, Amsterdam 1976, pp. 233-62
• [6] Kwatera A.: Uniform Thin Chemically Vapour Deposited Layers of high Density on the Inner Surfaces of Tube Shaped Substrates, Thin Solid Films, 204(1991)313
• [7] Kwiecińska B.: prywatna informacja
• [8] Pampuch R., Słomka W., Chłopek J.: Determination of the Influence of Matrix – Ceramics Fibre Reaction on Strength of Composites, Ceram. Int., 12(1986)9
• [9] Kwatera A., Pampuch R.; Obróbka krzemem wierzchniej warstwy grafitu, Papers of Polish Acad. Sci. In Cracow, Ceramies, 19(1972)1-62
• [10] Langley M.: Carbon Fibres in Engineering, Me Graw Hill, London, 1973, p.254
• [11] Reynolds W. N.: Physical Properties of Graphite, Elsevier Publ. C. Amsterdam 1968, Chapter I.
• [12] Goto T. & Hirai T.: Etching of Chemically Vapour Deposited Amorphous Si3N4-C Composites in HF Solution, J. Mater. Sci., 18(1983)3387