Zastosowanie miareczkowania pH-statycznego do oznaczania cyjanków zmodyfikowaną metodą Liebiga-Denigèsa

• Autorzy: Michałowski T. , Rymanowski M. , Toporek M.

Warianty tytułu

EN

Application of pH-static titration for cyanides determination with Liebig-Denigès modified method

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Miareczkowanie pH-statyczne zastosowano do oznaczenia cyjanków, zrealizowanego zgodnie ze zmodyfikowaną metodą Liebiga-Denigèsa (LD), w której AgNO3 i NaOH użyto, odpowiednio, jako titrant pierwotny (PT) i pomocniczy (AT). PT i AT dodaje się zamiennie i wielokrotnie do V[D] + ΔV[AD] ml zbuforowanego roztworu D + AD, utworzonego z V[D] ml titranta (D), którego pH doprowadzono do założonej wstępnie wartości pH[0] za pomocą ΔV[AD] ml H2SO4, użytego jako roztwór modulujący (AD). Otrzymane w ten sposób punkty {(V[Pj], V[Aj]) | j = 1,..,N} są uporządkowane wzdłuż linii łamanej, wykreślonej we współrzędnych (V[P], V[A]), gdzie V[Pj] i V[Aj] są sumarycznymi objętościami AgNO3 (PT) i NaOH (AT) dodanymi do j-tego punktu miareczkowania. Odcięta punktu przecięcia niemal prostoliniowych części krzywej odpowiada punktowi końcowemu (V[e]). Stopień koincydencji V[e] z wartością odpowiadającą punktowi równoważnikowemu (V[eq]) zależy od warunków przyjętych w analizie. Praca zawiera szczegółowe studium związane z wyborem najlepszych a priori warunków analizy. To studium jest oparte na analizie równowagowej, zastosowanej do miareczkowania traktowanego jako rodzaj procesu kwazistatycznego. Wszystkie zachodzące tu zjawiska są wyjaśnione na bazie szczegółowej analizy specjacyjnej.

EN

pH-static titration Has been applied to cyanide determination made according to a modified Liebig-Denigès (LD) method, where AgNO3 and NaOH solutions were applied as the primary (PT) and auxiliary (AT) titrant, respectively. PT and AT are added alternately and repeatedly into V[D] + ΔV[AD] ml of buffered D + AD solution composed of V[D] ml of titrand (D) adjusted to a preassumed pH[0] value with ΔV[AD] ml H2SO4, used as the adjusting (AD) solution. The points {(V[Pj], V[Aj]) | j = 1,..,N} thus obtained are arranged along a broken line plotted in co-ordinates (V[P], V[A]), where V[Pj] and V[Aj] denote total volumes of AgNO3 (PT) and NaOH (AT) added up to j-th point of the titration. The abscissa of the point of intersection of rectilinear parts of the curve corresponds to the end volume (V[e]). A degree of coincidence of V[e] with the related equivalence volume (V[eq]) depends on the conditions assumed in the analysis. The paper provides a detailed study of a choiceof the best a priori conditions of the analysis. This study is based on equilibrium analysis, applied to the titration considered as a kind of quasistatic process. All phenomena occurred in there are explained on the basis of a detailed specification analysis.

Słowa kluczowe

PL

analiza równowagowa; chemia analityczna; chemometria; miareczkowanie

EN

analysis; analytical; chemistry; chemometrics; equilibrium; titrymetry

• Wydawca: Wydawnictwo Politechniki Krakowskiej im. Tadeusza Kościuszki
• Czasopismo: Czasopismo Techniczne. Chemia
• Rocznik: 2004
• Tom: R. 101, z. 1-Ch
• Strony: 85--95
• Opis fizyczny: Bibliogr. 19 poz., rys., tab., wykr.

Twórcy

autor

Michałowski T.

• Instytu Chemii i Technologii Nieorganicznej, Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej, Politechnika Krakowska

autor

Rymanowski M.

• Instytu Chemii i Technologii Nieorganicznej, Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej, Politechnika Krakowska

autor

Toporek M.

• Instytu Chemii i Technologii Nieorganicznej, Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej, Politechnika Krakowska

Bibliografia

• [1] Maccà C., Soldà L., Electroanalysis No.14, 2002, 57.
• [2] Maccà C., Soldà L., Electroanalysis No. 14, 2002, 63.
• [3] Maccà C., Anal. Chim. Acta, No. 456, 2002, 313.
• [4] Maccà C., Soldà L., Zancato M., Anal. Chim. Acta No. 470, 2002, 277.
• [5] Kolthoff I.M., Stenger W.A., Volumetric Analysis (ros.), vol. 2, Moskwa 1952.
• [6] Kolthoff I.M., Sandell E.B., Meehan E.J., Bruckenstein S., Quantitative chemical analysis, wyd. 4, Londyn 1969.
• [7] Ricci J.E., J. Phys. Colloid Chem. No. 51, 1947, 1375.
• [8] Ricci J.E., Anal. Chem. No. 25, 1952, 1650.
• [9] Michałowski T., Chem. Anal. No. 28, 1983, 313.
• [10] Michałowski T., Obliczenia w chemii analitycznej z elementami programowania komputerowego, PK, Kraków, 2001.
• [11] Michałowski T., Wajda N., Janecki D., Chem. Anal. (Warszawa), No. 41, 1996, 667.
• [12] Inczedy J., Równowagi kompleksowania w chemii analitycznej, PWN, Warszawa 1979.
• [13] Suzuki T., Hioki A., Kurahashi M.,Anal.Chim. Acta No.476, 2003,159.
• [14] Michałowski T., Talanta No. 36, 1989, 875.
• [15] Michałowski T., Lesiak A., Chem. Anal. (Warszawa) No. 39, 1994, 623.
• [16] de Levie R., J. Electroanal. Chem. No. 323, 1992, 347.
• [17] MINUIT, Version 94.1, CERN Program Library, D506, Geneva, Switzerland.
• [18] Michałowski T., J. Chem. Educ. No.71, 1994, 560.
• [19] Michałowski T.,Lesiak A.,J. Chem. Educ. No. 71, 1994, 632.