SEM/EDX and AFM study of gold cementation on copper(i) sulphide

• Autorzy: Barzyk W. , Kowal A. , Pomianowski A. , Rakowska A.

Warianty tytułu

PL

Badania cementacji złota na siarczku miedziawym przy użyciu technik SEM/EDX i AFM

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

This paper is methodological in nature. The results presented here are a preliminary step towards finding an optimal method of sulphide surface preparation for systematic AFM studies of AuCl4 - cementation products. This technique makes it possible to see surface topography in nanoscale. Products of AuCl4 - cementation on synthetic copper (I) sulphide, Cu1.86S, were investigated by scanning electron microscopy (SEM/EDX) and atomic force microscopy (AFM). The microstructure of the sulphide surface before and after the reaction with AuCl4 - was analysed. Changes in the amount and shape of the products formed on polished plates and grains of the same material were compared. The process was performed in a flow-through vessel (on the plates) or in a circulation apparatus (on grain samples), by contacting the sulphide with aqueous solution containing 1.5 · 10-4 mol/dm3 HAuCl4 and 1*10-1 mol/dm3 HCl. The amount of gold deposited on a grain sample was determined from AuCl4 - concentration decay. The reaction progress on plates was evaluated from the intensities of the AuL line of the EDX spectra. The maximum cementation degree was found to be equal to about 80 estimated atomic layers of metallic gold deposited on the sulphide. In SEM images the products were seen as crystallites of different sizes, between 0.1μm (the lowest limit detectable by SEM with a magnification of 5000x) and about 1.5μm, randomly distributed over heterogeneous surfaces of the plates and grains. The AFM technique made it possible to see the shapes of smaller crystallites, with their growth limited to the inside of cavities or cracks formed by polishing. The average density of the crystallites observed by AFM was of the order of 10 per 1μm2 geometric surface area.

PL

Praca ma cel metodologiczny - optymalizację przygotowania próbek siarczku miedzi (I) do systematycznych badań topologii produktów cementacji jonów AuCl4 - na powierzchni, techniką AFM. Technika ta daje wgląd w topografię powierzchni w skali nanometrycznej. Badano produkty cementacji jonów AuCl4 - na syntetycznym siarczku miedzi (I) - Cu1,86S, przy użyciu mikroskopii elektronowej (SEM/EDX) oraz mikroskopii sił atomowych (AFM). Porównano kształt oraz ilość produktów utworzonych na ziarnach i wypolerowanych płytkach z tego samego materiału. Proces cementacji prowadzono w naczyniu przepływowym (płytki) oraz w aparacie cyrkulacyjnym (próbki ziarn), przez kontaktowanie próbki w strumieniu roztworu zawierającego w 1 dm3 wody 1,5· 10-4 mola HAuCl4 oraz 1· 10-1 mola HCl. Ilość złota osadzonego na ziarnach siarczku w wyniku cementacji określono wyznaczając ilość jonów AuCl4 - ubywających z roztworu w czasie przebiegu procesu. Stopień zaawansowania przebiegu procesu na płytkach oszacowano przez porównanie intensywności linii AuL widm EDX próbki ziarnowej i płytek. Badana maksymalna ilość produktów cementacji odpowiadała osadzeniu około 80-tu szacunkowych warstw atomowych Au na powierzchni. Produkty cementacji obserwowane na obrazach SEM mają kształt krystalitów o różnej wielkości, od około 0.1μm (dolna granica rozdzielczości SEM przy powiększeniu 5000 razy) do 1.5μm. Obrazy SEM nie wykazały preferencyjnego rozmieszczenia tych krystalitów na niejednorodnej powierzchni płytek lub ziaren. Technika AFM umożliwiła obserwację kształtu małych krystalitów (0.1μm -0.4 μm), wskazując na ich preferencyjne usytuowanie w rysach lub szczelinach teksturalnych ziaren siarczku. Średnia gęstość krystalitów obserwowanych techniką AFM siarczku jest rzędu 10 na 1 μm2 powierzchni geometrycznej siarczku.

Słowa kluczowe

EN

cuprous sulphide; copper(I) sulphide; sulphide surface preparation; gold deposition/cementation; SEM/EDX and AFM techniques

PL

cementacja; złoto; siarczek miedziawy; techniki SEM/EDX i AFM

• Wydawca: Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej
• Czasopismo: Physicochemical Problems of Mineral Processing
• Rocznik: 2002
• Tom: Vol. 36
• Strony: 9--20
• Opis fizyczny: Bibliogr. 16 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Barzyk W.

• Institute of Catalysis and Surface Chemistry, Niezapominajek 8, 30-239 Cracow, Poland

autor

Kowal A.

• Institute of Catalysis and Surface Chemistry, Niezapominajek 8, 30-239 Cracow, Poland

autor

Pomianowski A.

• Institute of Catalysis and Surface Chemistry, Niezapominajek 8, 30-239 Cracow, Poland

autor

Rakowska A.

• Institute of Ceramics, Mining Academy, Mickiewicza 30, 30-059 Cracow, Poland

Bibliografia

• BARZYK W., KOWAL A., POMIANOWSKI A., 2002, Noble Metal (Ag, Au) Cementation on Non-Stoichiometric Cuprous Sulphide Grains, Colloids and Surfaces, in print.
• BARZYK W., POMIANOWSKI A., 2001, Distribution of Au0 sub-micro-particles deposited from AuCl-4 acidic solutions on heterogenous surfaces of Cu2-x S grains – SEI/EDX study, Poster No50 on Fourth International Symposium: Effects of Surface Heterogeneity in Adsorption and Catalysis on Solids, ISSHAC-4, Cracow, 2001.
• BARZYK W., MAŁYSA K., POMIANOWSKI A., 1981, The influence of surface oxidation of chalcocite on its floatability and ethyl xanthate sorption, Int. J. Miner. Process., 8, 17-29.
• BECKER U., HOCHELLA M.F., JR., VAUGHAN D.J., 1997, The adsorption of gold to galena surfaces: Calculation of adsorption/reduction energies, reaction mechanisms, XPS spectra and STM images, Geochim. et Cosmochim. Acta, 61, 3565-3585.
• BECKER U., HOCHELLA M.F., JR., 1996, The calculation of STM images, STS spectra, and XPS peak shifts for galena: New tools for understanding mineral surface chemistry, Geochim. et Cosmochim. Acta, 60, 2413-2426.
• BORTEL R., KUBACZ N., GRZEBIELUCH Z., Behavior of the metals accompanying the copper ores in the dressing process, in: Proceedings of Third Symposium on „The State and Perspectives of Development of Processing the Copper Ores in Poland”, Institute of Nonferrous Metals, Wisła, Poland, 1985, pp. 75-81 (Polish text).
• DAKKOURI A.S. KOLB D.M., 1999, Reconstruction of gold surfaces, 151-173, [In:] Więckowski A. (Ed) Interfacial Electrochemistry – Theory, Experiment, and Applications, Marcel Dekker, Inc., USA.
• GOODHEW P.J., HUMPHREYS F.J., 1988, Electron microscopy and Analysis, Taylor & Francis, London, 2nd ed., pp.154-198.
• KUCHA H, PLIMER I.R., STUMPFL E.F., 1998, Geochemistry and mineralogy of gold and PGE’s in mesothermal and epithermal deposits and their bearing on the metal recovery, Physicochem. Probl. Miner. Process., 32: 7-30.
• MYCROFT J.R., BANCROFT G.M., MCINTYRE N.S., LORIMER J.W., 1995, Spontaneous deposition of gold on pyrite from solutions containing Au (III) and Au(I) chlorides. Part I: A surface study, Geochim. et Cosmochim. Acta, 59, 3351-3365.
• PIESTRZYŃSKI A., WODZICKI A., Origin of the gold deposit in the Polkowice-West Mine, Lubin-Sieroszowice Mining District, Poland, Miner. Deposita 35 (2000) 37.
• PIESTRZYŃSKI A., SAWLOWICZ Z., Exploration for Au and PGE in the Polish Zechstein copper deposits (Kupferschiefer), J. Geochem. Explor. 66 (1999) 17.
• POMIANOWSKI A., BARZYK W., 1987, Kinetics of xanthate sorption on clean and weakly oxidized surfaces of synthetic copper sulphide (C1.86S) grains, Bull. Acad. Polon. Sci., Chem., 35, 461-470.
• SCAINI M.J., BANCROFT G.M., KNIPE S.W., 1997, An XPS, AES and SEM study of the interactions of gold and silver chloride species with PbS and FeS2: comparison to natural samples, Geochim. et Cosmochim. Acta, 61, 1223-1231.
• VAUGHAN D.J., BECKER U., WRIGHT K., 1997, Sulphide mineral surfaces: theory and experiment, Int. J. Miner. Process., 51, 1-14.
• WARREN S., REITZLE A., KAZIMIROV A., ZIEGLER J.C., BUNK O., CAO L.X., RENNER F.U., KOLB D.M., BEDZYK M.J., ZEGENHAGEN J., 2002, A structure study of the electroless deposition of Au on Si(111):H, Surface Science, 496, 287-298.