Badanie zależności czasu relaksacji podłużnej w metodzie 1H NMR od struktury polidimetylosiloksanów i optymalizacja parametrów rejestracji widm

• Autorzy: Jamrógiewicz Z. , Mojsiewicz- Pieńkowska K. , Jachowska D. , Łukasiak J.

Warianty tytułu

EN

Study on the dependence of longitudinal relaxation time in 1H NMR method on the structure of polydimethylsiloxanes and optimization of spectra registration parameters

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przedstawiono wyniki badań wpływu wymiarów i kształtu cząsteczek oligomerów: dimeru heksametylosiloksanu (HMDS), trimeru heksametylocyklotrisiloksanu (HMCTS), tetrameru oktametylocyklotetrasiloksanu (OMCTS) i liniowego oligodimetylosiloksanu o lepkości kinetycznej ok. 10 cSt (PDMS10), a także dwu polidimetylosiloksanów o strukturze liniowej i o lepkości ok. 300 cSt (PDMS300) bądź ok. 1000 cSt (PDMS1000) na czas relaksacji podłużnej (T1) w metodzie 1H NMR. Próbki przygotowywano rozpuszczając wymienione substancje w mieszaninie tetrachlorku węgla oraz deuterowanego benzenu. Stwierdzono, że czas T1 nie zależy w sposób istotny od stężenia analitu w próbce i jest, praktycznie biorąc, niezależny od wzajemnej proporcji stosowanych rozpuszczalników. Zaobserwowano, że wzrost długości łańcucha PDMS powoduje skrócenie T1, a cyklizacja cząsteczki nie wpływa na jego wartość. Badania wykazały, że uzyskanie wiarygodnych wyników oznaczań ilościowych PDMS wymaga zastosowania optymalnych wartości parametrów rejestracji widm, a w szczególności czasu opóźnienia (td) i czasu akwizycji danych (ta), które powinny wynosić odpowiednio 15 s i 5 s.

EN

The results of investigations of the effects of size and shape of molecules of oligomers: hexamethyldisiloxane (HMDS) dimer, octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS) tetramer and polydimethylsiloxane, characterized by kinetic viscosity ~10 cSt (PDMS10), as well as of two linear polydimethylsiloxanes [one of viscosity about 300 cSt (PDMS300) the other of about 1000 cSt (PDMS1000)] on longitudinal relaxation time (T1) in 1H NMR method were presented. The samples were prepared by dissolution of the substances mentioned in the mixture of carbon tetrachloride with deuterated benzene (Table 2). It was found that T1 time did not significantly depend on the analyte concentration in the sample and was practically independent on the mutual ratio of the solvents used. It was observed the increase in the chain length of PDMS caused T1 decrease while cyclization of the molecule did not influence its value (Table 2). The investigations showed that to obtain credible results of quantitative PDMS determination it was necessary to use the optimal values of spectra registration parameters, especially delay time (td) and data acquisition time (ta) which should be 15 s and 5 s, respectively.

Słowa kluczowe

PL

polidimetylosiloksany; 1H NMR; czas relaksacji podłużnej; optymalizacja parametrów rejestracji

EN

polydimethylsiloxanes; 1H NMR; longitudinal relaxation time; registration parameters' optimization

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz – Instytut Chemii Przemysłowej
• Czasopismo: Polimery
• Rocznik: 2005
• Tom: T. 50, nr 10
• Strony: 737--741
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz.

Twórcy

autor

Jamrógiewicz Z.

• Akademia Medyczna w Gdańsku, Wydział Farmaceutyczny, Katedra i Zakład Chemii Fizycznej, Al. Gen. J. Hallera 107, 80-416 Gdańsk

autor

Mojsiewicz- Pieńkowska K.

• Akademia Medyczna w Gdańsku, Wydział Farmaceutyczny, Katedra i Zakład Chemii Fizycznej, Al. Gen. J. Hallera 107, 80-416 Gdańsk

autor

Jachowska D.

• Akademia Medyczna w Gdańsku, Wydział Farmaceutyczny, Katedra i Zakład Chemii Fizycznej, Al. Gen. J. Hallera 107, 80-416 Gdańsk

autor

Łukasiak J.

• Akademia Medyczna w Gdańsku, Wydział Farmaceutyczny, Katedra i Zakład Chemii Fizycznej, Al. Gen. J. Hallera 107, 80-416 Gdańsk

Bibliografia

• 1. Mojsiewicz-Pieńkowska K., £ukasik J.: Polimery 2003, 48, 403.
• 2. Praca zbiorowa: „Chemia polimerów” (red. Florjańczyk Z., Penczek S.), Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej,Warszawa 1997.
• 3. Williams R. J. P.: „General introduction, Silicon Biochemistry, Ciba Foundation Symposium”, 121, A. Wiley Publications 1986.
• 4. „Oleje metylosilikonowe”, Polsil OM. Zakłady Chemiczne „Sarzyna”, Warszawa 1975.
• 5. Jamrógiewicz Z., Łukasik J., Mojsiewicz K.: Chem. Anal. (Warsaw) 1997, 42, 659.
• 6. Mojsiewicz-Pieñkowska K., Jamrógiewicz Z., Łukasik J.: Food Additives and Contaminants 2003, 20, 438.
• 7. Gunther H.: „Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego”, PWN, Warszawa 1983.
• 8. Wehrli F. W., Wirthlin T.: „Interpretacja widm w spektroskopii 13C NMR”, PWN, Warszawa 1985.
• 9. Ejchart A., Kozerski L.: „Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego 13C”, PWN, Warszawa 1988.
• 10. Hauser K. H., Kalbitzer H. R.: „NMR w biologii i medycynie”, WAM, Paznań 1993.
• 11. Weiss G. H., Gupta R. K., Ferretti J. A.: J. Magn. Res. 1980, 37, 369.
• 12. Becker E. D., Ferretti J. A.: J. Magn. Res. 1980, 37, 387.
• 13. Bernassau J. M., Hyafil F.: J. Magn. Res. 1980, 40, 245.
• 14. Hanssum H.: J. Magn. Res. 1981, 45, 461.
• 15. Hansuum H., Rüterjans H.: J. Magn. Res. 1980, 39, 65.
• 16. Levy G. C., Peat I. R.: J. Magn. Res. 1975, 18, 500.
• 17. „Oznaczenie czasów relaksacji T1”, Instrukcja Tesla, Brno.