Elektrolityczne otrzymywanie i charakterystyka warstw kompozytowych Ni-P+W i Ni-P+NiO+W w środowisku alkalicznym

• Autorzy: Popczyk M. , Budniok A.

Warianty tytułu

EN

Electrolytical obtaining and characterization of composite layers Ni-P+W and Ni-P-NiO+W in an alkaline environment

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W otrzymano w warunkach galwanostatycznych (j = 0,200 A • cm-2), w temperaturze 298 K, z elektrolitu do niklowania zawierającego: 28 g • dm-3 NiSO4 • 7H2O, 32 g • dm-3 NaH2PO2 • H2O, 5 g • dm-3 NH4Cl, 9 g • dm-3 H3BO3, 8 g • dm-3 CH3COONa, 29 g • dm-3 C6H5O7Na3 • 2H2O + 40 g • dm-3 proszku W (Ni-P+W) i + 100 g • dm-3 proszku NiO (Ni-P+NiO+W). Dla celów porównawczych otrzymano również warstwę Ni-P, którą poddano identycznym badaniom jak pozostałe. Do sporządzenia roztworów użyto odczynników o stopniu czystości „cz.d.a" oraz wody destylowanej. Analiza składu fazowego otrzymanych warstw została przeprowadzona na dyfraktometrze Philips, a analiza składu chemicznego - metodą atomowej absorpcji za pomocą spektrofotometru Perkin-Elmer. Mikroskop stereoskopowy i skaningowy oraz mikroanalizator rentgenowski zastosowano w celu scharakteryzowania powierzchni otrzymanych warstw. Elektrochemiczne badania korozyjne warstw prowadzono w 5 M roztworze KOH, stosując metodę woltamperometrii. Wszystkie otrzymane warstwy charakteryzują się dobrą przyczepnością do podłoża. W odróżnieniu od gładkiej warstwy Ni-P warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W charakteryzują się matową i chropowatą powierzchnią, z widocznymi ziarnami zabudowanego proszku. Powierzchnie warstw kompozytowych Ni-P+W i Ni-P+NiO+W są bardziej rozwinięte w porównaniu do warstwy Ni-P (rys. 1A). Zmiany morfologii powierzchni warstw po badaniach odporności korozyjnej wskazują na znaczną korozję w 5 M roztworze KOH. Szczególnie jest to widoczne w przypadku warstwy Ni-P (rys. 1B). Powierzchniowa i liniowa analiza rozmieszczenia niklu i wolframu w warstwach kompozytowych Ni-P+W i Ni-P+NiO+W wykazała miejscowe zróżnicowanie składu chemicznego tych pierwiastków. W miejscach gdzie obserwuje się minimum zawartości niklu, występuje maksimum zawartości wolframu i odwrotnie (rys. rys. 2 i 3). Na podstawie przeprowadzonych badań odporności korozyjnej stwierdzono, że warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W są bardziej odporne na agresywne działanie środowiska alkalicznego w porównaniu do warstwy Ni-P. Naj­bardziej odporna na korozję jest warstwa kompozytowa Ni-P+W. Wynika to z najmniejszej wartości prądu i szybkości korozji oraz największej wartości potencjału korozji i oporu polaryzacji (tab. 1). Przyczyną tego jest najprawdopodobniej obecność wolframu jako składnika kompozytu, powodującego duże rozwiniecie powierzchni tej warstwy.

EN

Electrodeposited Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers were obtained in the galvanostatic conditions at the current density jdep = 0.200 A • cm-2 with the following electrolyte: 28 g • dm-3 NiSO4 • 7H2O, 32 g • dm-3 NaH2PO2 • H2O, 5 g • dm-3 NH4Cl, 9 g • dm-3 H3BO3, 8 g • dm-3 CH3COONa, 29 g • dm-3 C6H5O7Na3 • 2H2O + 40 g • dm-3 powder of W (Ni-P+W) and + 100 g • dm'3 powder of NiO (Ni-P+NiO+W). For comparision the Ni-P layer was also obtained and investigated in the same manner. Reagents of analytical purity and distilled water were used for preparation of electrolytes. The phase composition of the layers was performed using a Philips diffractometer and the chemical composition - by the atomic absorption method using a Perkin-Elmer spectrometer. Stereoscopic and scanning microscope, and X-ray microanalyser were used for surface characterisation of the layers. Electrochemical corrosion investigations were carried out in the 5 M KOH, using voltammetry method. All Ni-P, Ni-P+W and Ni-P+NiO+W layers, show good adhesion to the substrate. In contradistinction from smooth Ni-P layer, Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers to characterize of a mat and rough surface, with visible grains of embedded powder. The surfaces of Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers are more developed in comparision to Ni-P layer, with proportionate of distribution grains of nickel oxide and tungsten (Fig. 1A). Changes of surface morphology of the layers after corrosion resistance researches to show considerably of corrosion in 5M KOH. Particularly, this is visible in the case of Ni-P layer (Fig. 1B). Surface and linear analysis of distribution of nickel and tungsten in the Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers, show o local differentiation of chemical composition of the elements. In the places, where to observe a minimum of capacity of nickel, to observe maximum of capacity of tungsten and inversely (Figs. 2, 3). On the base of carry corrosion resistance researches it was found, that Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers are more resistible on aggressive activity an alkaline environment in comparison to the Ni-P layer. The most resistible on corro­sion is Ni-P+W composite layer. Results of this with least value of corrosion current and rate, and greatest value of corrosion potential and polarization resistance (Tab. 1). The reason of this is probably presence of tungsten as composite component, which to cause large development real surface of this layer.

Słowa kluczowe

PL

nikiel; osnowa niklowa; wolfram; tlenek niklu; warstwa kompozytowa; korozja

EN

nickel; nickel matrix; tungsten; nickel oxide; composite layer; corrosion

• Wydawca: Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej
• Czasopismo: Kompozyty
• Rocznik: 2003
• Tom: R. 3, nr 6
• Strony: 17--22
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz., tab., wykr., rys.

Twórcy

autor

Popczyk M.

• Uniwersytet Śląski, Instytut Fizyki i Chemii Metali, ul. Bankowa 12, 40-007 Katowice

autor

Budniok A.

• Uniwersytet Śląski, Instytut Fizyki i Chemii Metali, ul. Bankowa 12, 40-007 Katowice

Bibliografia

• [1] Paseka I., Evolution of hydrogen and its sorption on remarkable active amorphous smooth Ni- P(x) electrodes, Electrochim. Acta 1995, 40, 1633.
• [2] Paseka I., Velicka J., Hydrogen evolution and hydrogen sorption on amorphous Me-P(x) (Me = Ni, Co and Fe-Ni) electrodes, Electrochim. Acta 1997, 42, 237.
• [3] Popczyk M., Bajdur W., Elektrolytische Metallabscheidung und Charakteristik von amorphen Ni-Co-P-Legierungen, Galvanotechnik 1999, 3(90), 662.
• [4] Karimi-Shervedani R., Lasia A., Studies of the Hydrogen Evolution Reaction on Ni-P Electrodes, J. Electrochem. Soc. 1997, 144, 511.
• [5] Popczyk M., Budniok A., Electrolytic composite Ni-P-NiO and Ni-P-Ni(OH)2 layers for the hydrogen electroevolution, Archiwum Nauki o Materiałach 1998, 19, 9.
• [6] Popczyk M., Budniok A., Electrochemical properties of Ni-P electrode materials modified with tungsten, Archiwum Nauki o Materiałach 2001, 22, 261.
• [7] Budniok A., Łosiewicz B., Popczyk M., Serek A., Production and structure of new electrode materials based on Ni-P amorphous matrix, The Electrochemical Society, Toronto 2000, 1209.
• [8] Karimi-Shervedani R., Lasia A., Kinetics of Hydrogen Evolution Reaction on Nickel-Zinc-Phosphorous Electrodes, J. Electrochem. Soc. 1997, 144, 2652.
• [9] Karimi-Shervedani R., Lasia A., Study of the Hydrogen Evolution Reaction on Ni-Mo-P Electrodes in Alkaline Solution, J. Electrochem. Soc. 1998, 145, 2219.
• [10] Popczyk M., Budniok A., Structure of electrode materials based on Ni-P amorphous matrix, International Conference Materiais 2001, University of Coimbra 2001, A236.