Nano-ZnAl2O4 - hydrothermal mw assisted synthesis in a stop-flow reactor and characterization

• Autorzy: Sibera D. , Strachowski T. , Łojkowski W. , Narkiewicz U. , Chudoba T. , Jędrzejewski R. , Majcher A. , Presz A.

Warianty tytułu

PL

Synteza w mikrofalowym reaktorze typu stop-flow oraz charakteryzacja spinelu nano-ZnAl2O4

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The aim of the study was to obtain nanometric zinc-alumina spinel in a stop-flow reactor with microwave emission. The water solution of zinc and aluminium nitrates was used as a reaction substrate. The mole ratio of Al:Zn = 2:1. A 2M water solution of potassium hydroxide was used as mineraliser. The process was carried out under the pressure of 3.9 MPa for 15, 30 and 60 min. The obtained product had grains of about 6 nm, determined on the basis of the specific surface area and density measurements, observed using SEM and TEM microscopes. According to XRD analysis, a pure phase of Al-Zn spinel was obtained for optimum reaction time of 30 min. The specific surface area measured using BET method was in the range of 230-270 m2/g. For the first time a nanocrystalline zinc aluminate spinel of high specific surface area and high phase purity was obtained in a stop flow microwave solvothermal reactor.

PL

Celem prac było uzyskanie manometrycznego spineklu cynkowo-aluminiowego w mikrofalowym reaktorze pracującym w cyklu stop-flow. Jako substratów reakcji użyto azotków cynku i aluminium w stosunku molowym Al:Zn = 2:1. Jako mineralizator zastosowano 2M wodny roztwór wodorotlenku potasu. Procesy prowadzone były przy ciśnieniu 3.9 MPa przez 15, 30 i 60 minut. Otrzymano produkt o rozmiarze ziaren około 6 nm. Rozmiar ziaren określono z wykorzystaniem pomiarów powierzchni właściwej i gęstości oraz obserwacji wykonywanych z użyciem mikroskopów SEM i TEM. Przepro-wadzona analiza XRD wykazała, że czystą fazę Al-Zn uzyskano dla czasu reakcji wynoszącego 30 minut. Powierzchnia właściwa, określona metodą BET, zawierała się w zakresie 230-270 m2/g. Po raz pierwszy uzyskano, w reaktorze mikrofalowym typu stop-flow, nanokrystaliczny spinel cynkowo-aluminiowy o dużej powierzchni właściwej i dużej czystości fazowej.

Słowa kluczowe

EN

ZnAl2O4; hydrothermal synthesis; flow reactor

PL

ZnAl2O4; synteza hydrotermalna; reaktor przemysłowy

• Wydawca: Wydawnictwo Naukowe Instytutu Technologii Eksploatacji - Państwowego Instytutu Badawczego
• Czasopismo: Problemy Eksploatacji
• Rocznik: 2010
• Tom: nr 4
• Strony: 91--102
• Opis fizyczny: Bibliogr. 39 poz., rys., tab., wykr.

Twórcy

autor

Sibera D.

autor

Strachowski T.

autor

Łojkowski W.

autor

Narkiewicz U.

autor

Chudoba T.

autor

Jędrzejewski R.

autor

Majcher A.

autor

Presz A.

• Institute of Chemical and Environment Engineering, West Pomeranian University of Technology in Szczecin, Szczecin

Bibliografia

• 1. Well A.F.: „Strukturalna chemia nieorganiczna”, Wydawnictwa Naukowo--Techniczne, Warszawa, 1993.
• 2. Bolewski A., Kubisz J., Manecki A., Babiński W.: „Mineralogia ogólna”, Wydawnictwa Geologiczne, Warszawa, 1990.
• 3. Wrzyszcz J., Zawadzki M., Trawczynski J., Grabowska H., Mista W.: J. Apl. Catalysis A: General 210 (2001), 263.
• 4. J. Zhao, Z. Wang, L. Wang, H. Yang, M. Zhao: J. Mater. Chem. Phys. 63 (2000), 9.
• 5. Valenzuela M.A., Bosch P., Aguilar-Rios G., Montoya A., Schifter I.: J. Sol-Gel Sci. Technol. 8 (1997), 107.
• 6. Adak A.K., Pathak A., Pramanik P.: J. Mater. Sci. Lett. 17 (1998), 559.
• 7. Yu-de Wang, Chun-lai Ma, Xiao-dan Sun, Heng-de Li: J. Inorg. Chem. Com. 5 (2002), 751.
• 8. Giannakas A.E., Veimakis T.C., Ladavos A.K., Trikalitis P.N., Pomonis P.J.: J. Coll Interface Sci. 259 (2003), 244.
• 9. El-Nabarawy T., Atria A.A., Alana M.N.: Mater. Lett. 24 (1995), 319.
• 10. Phani A.R., Passacantado M., Santucci S.: Mater. Chem. Phys. 68 (2001), 66.
• 11. Zawadzki M., Wrzyszcz J., Strek W., Hreniak D.: J. Alloys Compounds 323-324 (2001), 279.
• 12. Bolewski A., Budkiewicz M., Wyszomirski P.: „Surowce Ceramiczne”, Wydawnictwo Geologiczne, Warszawa 1991.
• 13. Fan H.J., Knez M., Scholz R., Nielsch K., Pippel E., Hesse D., Zacharias M., Gosele U.: Nature Materials 5 (8) (2006), 627.
• 14. Shen H., Mathur S.: J. Phys. IV France, 12 (2002), Pr4-1.
• 15. Duan X., Yuan D., Sun Z., Luan C., Pan D., D Xu., Lv M.: J. Alloys and Compounds 386 (2005), 311-314.
• 16. de Camargo A.S.S., Nunes L.A.O., Silva J.F., Costa A.C.F.M., Barros B.S., Silva J.E.C., de Sa G.F., Alves Jr. S.: J. Phys. Condens. Matter. 19 (2007), 246209, 7.
• 17. Martinez-Snachez E., Garcia-Hipolito M., Guzman J., Ramos-Brito F., Santoyo-Salazar J., Martinez-Martinez R., Alvarez-Fregoso O., Ramos-Cortes M.I., Mendez-Delgado J.J., Falcony C.: Phys. Stat. Sol.(a) 202 (2004), 102-107.
• 18. Mu L., Wan J., Wang Z., Gao Y., Qian Y.: J. Nanosci. Nanotech. 6 (3) (2006), 863-867.
• 19. Cheng B., S. Zhou Qu H., Wang Z.: Nanotechnology 17 (2006), 2982-2987.
• 20. Garcia-Hipolito M., Korona-Ocampo A., Alvarez-Fregoso O., Martinez E., Guzman-Mendoza J., Falcony C.: Phys. Stat. Solidi (a), 201 (2004), 72-79.
• 21. Sampath K., Cordano F.: J. Amer. Ceram. Soc. 81(3) (1998), 649.
• 22. Arean C.O., Sintes B.S., Palomino G.T., Carbonell C.M., Platero E.E., Soto J.B.P.: Microporous Mater. 8 (3-4) (1997), 107.
• 23. Wei X., Chen D.: Materials Letters 60 (2006), 823.
• 24. Mathur S., Veith M., Haas M., Shen H., Lecerf N., Huch V.: J. Am. Cer. Soc. 84 (9) (2001), 1921.
• 25. Kurajica S., Tkalcec E., Sipusic J., Matijasic G., Brnadic I., Simic I.: J. Sol-Gel Sci. Technol. 46 (2008), 152-160.
• 26. Zawadzki M., Wrzyszcz J.: Mater. Res. Bull. 35 (2000), 109.
• 27. Chen Z., Shi E., Zheng Y., Li W., Wu N., Zhong W.: Mater. Lett. 56 (2002), 601.
• 28. Zawadzki M.: Solid State Sci. 8 (2006), 14.
• 29. Hetting G.F., Worl H., Weiter H.H.: Z. Anorg. Allg. Chem. 283 (1956), 207.
• 30. Chih-Cheng Yang, San-Yuan Chen, Syh-Yuh Cheng: PowderTech. 148 (2004), 3.
• 31. Ciupina V., Carazeanu I., G Prodan.: J. Optoelectr. Adv. Mater. 6 (4) (2004), 1317.
• 32. van der Laag N.J., Snel M.D., Magusin P.C.M.M., de With G.: J. Eur. Cer. Soc. 24 (2004), 2417.
• 33. Kumar K., Ramamoorthy K., Chandramohan R., Sankaranarayanan K.: Cryst. Res. Technol. 41 (3)(2006), 217.
• 34. Nyutu E.K., Coner W.C., Auerbach S.M., Chen Chun-Hu, Siub S.L.: J. Phys. Chem. C, 112 (5), (2008), 1407-1414.
• 35. Ivakin Y.D., Danchevskaya M.N., Ovchinnikova O.G., Muravieva G.P.: J. Mater. Sci. 41 (5) (2006), 1377-1383.
• 36. Sibera D., Jędrzejewski R., Mizeracki J., Presz A., Narkiewicz U., Łojkowski W., Acta Phys. Pol. A 116 (2009) 133-135.
• 37. Panias D., Asimidis P., Paspaliaris I., Hydrometallurgy 59 (2001), 15-29.
• 38. Zhang Y., Muhammed M., Hydrometallurgy 60 (2001), 215-236.
• 39. Zawadzki M. et al., Patent PL 328257.