Właściwości mechaniczne mikrosfer glinokrzemianowych z warstwami metalicznymi

• Autorzy: Pichór W. , Mars K. , Godlewska E. , Mania R.

Warianty tytułu

EN

Mechanical properties of metal-coated cenospheres

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przedstawiono wyniki badań wybranych właściwości mechanicznych mikrosfer glinokrzemianowych pokrytych warstwami metalicznymi. Warstwy miedzi nanoszono albo metodą bezprądową (chemiczną) z wykorzystaniem katalizatora palladowego, albo metodą rozpylania magnetronowego. Warstwy niklu otrzymywano tylko metodą magnetronową. Magnetron zasilano za pomocą zasilacza Dora Power System (DPS), który generował impulsy o charakterze sinusoidalnym z częstotliwością 80 kHz. Pozwala to określić stosowaną technikę magnetronową jako impulsową (Pulsed Magnetron Sputtering). Katodami były tarcze wykonane z odpowiednich metali. Proces rozpylania magnetronowego prowadzono przy ciśnieniu argonu ok. 0,4 Pa i natężeniu prądu nieprzekraczającym 0,5 A. Specjalnie zaprojektowany stolik wibracyjny umożliwiał obrót mikrosfer w trakcie procesu nanoszenia. Proces nanoszenia miedzi metodą bezprądową prowadzono w temperaturze 20oC w trzech etapach. Pierwszy etap, trwający 1 h, polegał na uczulaniu metalizowanej powierzchni mikrosfer jonami cyny(II) w kąpieli wodnej, o składzie 5 g/l SnCl2 i 30 ml/l HCl. W drugim etapie, w kąpieli o składzie 0,5 g/l PdCl2 i 5 ml/l HCl, w miejscu uprzednio zaadsorbowanych jonów cyny następowało osadzenie metalicznego palladu (Pd0). Trzeci etap, trwający 6 min, polegał na bezpośrednim osadzaniu metalicznej miedzi z kąpieli o składzie 5 g/l NaOH, 30 g/l NaKC4H4O6, 12 g/l CuSO4.5H2O i 20 ml/l HCHO. Badania morfologii i składu chemicznego za pomocą elektronowej mikroskopii skaningowej i mikroanalizy rentgenowskiej wykazały, że warstwy niklu i miedzi naniesione metodą magnetronową były ciągłe, jednorodne i miały budowę kolumnową, a krystality tworzące kolumny miały rozmiary submikronowe. Warstwy naniesione metodą bezprądową charakteryzują się brakiem uprzywilejowanej orientacji krystalitów. Na podstawie przebiegu krzywych nacisk-odkształcenie wyznaczono wytrzymałość na ściskanie i odporność na miażdżenie. Stwierdzono, że warstwy metaliczne o grubości nieprzekraczającej 2 μm powodowały wzmocnienie powierzchni mikrosfer. Podczas pękania mikrosfer na ogół nie następowało oddzielenie warstwy od podłoża, co świadczy o dobrej przyczepności. Efekt podwyższonej wytrzymałości na ściskanie jest szczególnie istotny w przypadku wykorzystania mikrosfer glinokrzemianowych z warstwami metalicznymi do wytwarzania kompozytów.

EN

The paper presents selected mechanical properties of cenospheres modified with metallic layers. Copper was deposited either by electroless (chemical) method using palladium catalyst or by magnetron sputtering. Nickel was deposited by magnetron sputtering only. Magnetron was supplied by Dora Power System (DPS) which generated sinusoidal pulses with a frequency of 80 kHz. This is why the applied technique can be referred to as Pulsed Magnetron Sputtering. Targets (cathodes) were made of suitable metals, i.e. copper or nickel. The magnetron sputtering process was conducted under an argon pressure of about 0,4 Pa and current intensity not exceeding 0.5 A. A specially designed vibrating support enabled rotation of cenospheres during the deposition. The pressureless deposition of copper was conducted at a temperature of 20oC in three steps. The first one, lasting about 1 hour, consisted in sensitization of the microsphere surface with tin (II) ions in an aqueous soluteon composed of 5 g/L SnCl2 and 30 ml/L HCl. In the second step, the earlier adsorbed tin ions were replaced by metallic palladium (Pdo) in a solution composed of 0.5 g/L PdCl2 and 5 ml/L HCl. The third step, lasting about 6 min, comprised direct deposition of metallic copper from a solution composed of 5 g/L NaOH, 30 g/L NaKC4H4O6, 12 g/L CuSO4.5H2O and 20 mL/L HCHO. Morphological observations and analysis of chemical composition by scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy indicated that the magnetron-sputtered nickel and copper layers were homogeneous and compact. The crystallites forming a columnar structure had submicrometric sizes. Electroless copper layers were characterized by random orientation of crystallites. The experimental load-deformation curves were used to determine compressive strength and crushing strength. It has been found that metallic layers, not exceeding 2 μm in thickness, brought about strengthening of the cenospheres. Cracking of the cenospheres was not accompanied by exfoliation of the metallic layers, which suggested good adherence. The effect of increased compressive strength appears particularly important for the envisaged application of cenospheres modified with metallic layers as components of composites.

Słowa kluczowe

PL

mikrosfera; rozpylanie magnetronowe; powłoka metaliczna; miedziowanie bezprądowe

EN

cenosphere; magnetron sputtering; metallic layer; electroless metallization

• Wydawca: Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej
• Czasopismo: Kompozyty
• Rocznik: 2010
• Tom: R. 10, nr 2
• Strony: 149--153
• Opis fizyczny: Bibliogr. 26 poz., rys.

Twórcy

autor

Pichór W.

autor

Mars K.

autor

Godlewska E.

autor

Mania R.

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków,

Bibliografia

• [1] Fisher G.L., Chang D.P.Y., Brummer M., Fly ash collected from electrostatic precipitators: Microcrystalline structures and they mystery of the spheres, Science 1976, 192, 553-555.
• [2] Kolay P.K., Singh D.N., Physical, chemical, mineralogical and thermal properties of cenospheres from an ash lagoon, Cement and Concrete Research 2001, 31, 539-542.
• [3] Matsunaga T., Kim J.K., Hardcastle S., Rohatgi P.K., Crystallinity and selected properties of fly ash particles, Materials Science and Engineering A 2002, 325, 333-343.
• [4] Pichór W., Petri M., Właściwości mikrosfer pozyskiwanych jako uboczny produkt spalania węgla kamiennego, Ceramika 2003, 80, 705-710.
• [5] Jian Gu, Gaohui Wu, Xiao Zhao, Effect of surfacemodification on the dynamic behaviors of fly ash cenospheres filled epoxy composites, Polymer composites 2009, 30, 232-238.
• [6] Daoud A., Abou El-khair M.T., Abdel-Aziz M., Rohatgi P., Fabrication, microstructure and compressive behavior of ZC63 Mg-microballoon foam composites, Composites Science and Technology 2007, 67, 1842-1853.
• [7] Lilkov V., Djabarov N., Bechev G., Kolev K., Properties and hydration products of lightweight and expansive cements, Part I: Physical and mechanical properties, Cement and Concrete Research 1999, 29, 1635-1640.
• [8] Pichór W., Petri M., Właściwości kompozytów cementowo-włóknistych z dodatkiem mikrosfer, Kompozyty (Composites) 2004, 4, 319-325.
• [9] Suryavanshi A.K., Swamy R.N., Development of lightweight mixes using ceramic microspheres as fillers, Cement and Concrete Research 2002, 32, 1783-1789.
• [10] Gui-Xiang W., Ning L., Hui-Li H., Yuan-Chun Y., Process of direct copper plating on ABS plastic, Applied Surface Science 2006, 253, 480-484.
• [11] Cho N., Park D., Microstructures of copper thin films prepared by chemical vapor deposition, Thin Solid Films 1997, 308-309, 465-469.
• [12] Park M.Y., Son J.H., Kang S.W., Rhee S.W., Comparison of (hexafluoroacetylacetonate)Cu(vinyltrimethylsilane) and (hexafluoroacetylacetonate)Cu(allyltrimethylsilane) for metalorganic chemical vapor deposition of copper, Journal of Materials Research 1999, 14, 975-979.
• [13] Pulker H.K., Coatings on Glass, Thin Film Science and Technology, Elsevier, Amsterdam 1984.
• [14] Lux T., Adhesion of copper on polyimide deposited by arcenhanced deposition, Surface and Coatings Technology 2000, 133-134, 425-429.
• [15] Kelly P.J., Arnell R.D., Magnetron sputtering: a review of recent development and applications, Vacuum 2000, 56, 159-172.
• [16] Xiaozheng Yu, Zhigang Shen, Zheng Xu, Sen Wang, Fabrication and structural characterization of metal films coated on cenospheres particles by magnetron sputtering deposition, Applied Surface Science 2007, 253,7082-7088.
• [17] Xiaozheng Yu, Zhigang Shen, Zheng Xu, Preparation and characterization of Ag-coated cenospheres by magnetron sputtering method, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 2007, 265, 637-640.
• [18] Mania R., Rękas M., Tarniowy A., The effect of thermal treatment on the structure and electrical properties of amorphous titanium nitride thin films, Thin Solid Films 1997, 311, 93.
• [19] Mania R., Mars K., Wojciechowski K., Wielowarstwowe powłoki z trójantymonku kobaltu i miedzi nanoszone techniką magnetronową, Ceramics 2001, 66/2, 975-980.
• [20] Mania R., Magnetron sputtering of aluminium nitride thin films, Ceramics 1997, 54, 429-434.
• [21] Shukla S., Seal S., Akesson J., Oder R., Carter R., Rahaman Z., Study of mechanism of electroless copper coating of flyash cenosphere particles, Applied Surface Science 2001, 181, 35-50.
• [22] Aixiang Z., Weihao X., Jian X., Electroless Ni-P coating of cenospheres using silver nitrate activator, Surface and Coatings Technology 2005, 197, 142-147.
• [23] Chujiang Cai, Xiaozeng Yu, Zhigang Shen, Yushan Xing, A comparision of two methods for metallizing fly-ash cenosphere particles: electroless plating and magnetron sputtering, Journal of Physics D: Applied Physics 2007, 40, 6026-6033.
• [24] Pichór W., Właściwości mikrosfer glinokrzemianowych z warstwą Cu jako składnika wielofunkcyjnych kompozytów cementowych, Kompozyty (Composites) 2009, 9, 164-169.
• [25] Pichór W., Kierunki wykorzystania w budownictwie mikrosfer powstających jako uboczny produkt spalania węgla kamiennego, Materiały Ceramiczne 2005, 4, 160-165.
• [26] Bartake P.P., Singh D.N., A generalized methodology for determination of crushing strength of granular materials, Geotechnical and Geological Engineering 2007, 25, 203-213.