Analiza XRF stopów wieloskładnikowych

• Autorzy: Stankiewicz G.

Warianty tytułu

EN

XRF analysis of multi-component alloys

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Podstawowymi składnikami stopów wieloskładnikowych są nikiel, kobalt, chrom i żelazo. Zawartości tych składników w wielu stopach są na zbliżonym poziomie, co sprawia, że ich oznaczanie metodą fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej (XRF) nie może być prowadzone przy wykorzystaniu programów analitycznych opracowanych dla stopów jednobazowych. Dlatego też utworzono program analityczny obejmujący typowe stopy wieloskładnikowe (np. MP35N, MP159, MP155, AEREX350, Haynes 188, RA330). Opracowując metodykę XRF oznaczania w tych stopach zawartości 16 składników (Mo, Nb, Zr, W, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, V, Ti, P, Si, Al, S) dokonano doboru optymalnych parametrów instrumentalnych spektrometru rentgenowskiego. Między innymi wybrano linie spektralne, szczegółowo zbadano ich otoczenie, poziom tła, przydatność do oznaczania najniższych zawartości pierwiastków oraz przeprowadzono, o ile zachodziła taka konieczność, korekcję interferencji spektralnych. W celu zidentyfikowania i oceny wielkości wpływów absorpcyjnych i wzmocnienia oraz interpretacji znaków współczynników wpływów, przeprowadzono szczegółową analizę teoretyczną. Umożliwiło to dokonanie racjonalnego wyboru pierwiastków oddziałujących oraz prawidłowe sformułowanie postaci stosowanych równań korekcyjnych. Do korekcji stwierdzonych wpływów wykorzystano trzy równania empiryczne oraz równanie teoretyczne i teoretyczno-empiryczne. Przy skomplikowanej matrycy badanych stopów i nierównomiernym, w niektórych przypadkach, rozłożeniu stężeń w zakresach kalibracji, skuteczniejszym rozwiązaniem okazało się prowadzenie korekcji wpływów absorpcyjnych i wzmocnienia za pomocą równań empirycznych. Skuteczność korekcji empirycznej za pomocą zastosowanych równań jest zbliżona. Dla wszystkich oznaczanych metodą XRF składników wyznaczono granice wykrywalności, granice oznaczalności, precyzję pomiaru, precyzję metody oraz granice akceptacji wyników. Opracowaną metodykę wdrożono w Laboratorium Analiz Chemicznych IMŻ do wykorzystania w celu szybkiej kontroli składu chemicznego stopów wieloskładnikowych na rzecz zleceniodawców głównie z przemysłu lotniczego.

EN

The basic components of multi-component alloys are nickel, cobalt, chromium and iron. The contents of these elements are at the similar level and thus their determination by X-ray fluorescence (XRF) method cannot be conducted using analytical programs developed individually for nickel, cobalt and ferrous alloys. Therefore, the analytical programme to cover typical multi-component alloys (e.g. MP35N, MP159, MP155, AEREX350, Haynes 188, RA330) was developed. When developing XRF methodology for determination of contents of 16 elements (Mo, Nb, Zr, W, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, V, Ti, P, Si, Al, SJ in these alloys, the optimum instrumental parameters of X-ray spectrometer were selected. Among other things, spectral lines were selected, their surrounding, background level, suitability for determination of the lowest contents of elements were examined in details and correction of spectral interferences was carried out when necessary. In order to identify and evaluate the absorption and enhancement effects and interpret the signs of coefficients a detailed theoretical analysis was performed. That allowed rational selection of the affecting elements and correct formulation of the forms of correction equations used. For correction of the effects the three empirical equations as well as theoretical and theoretical-empirical equation were used. With complicated matrix of investigated alloys and non-uniform, in some cases, distribution of concentrations within the calibration ranges, the more efficient solution was to conduct correction of absorption and enhancement effects using the empirical equations. The efficiency of empirical correction by means of the equations used is similar. For every component analysed by XRF method the detection limits, the determination limits, measurement precision, method precision and result acceptance limits were determined. The elaborated method was implemented in the Chemical Analysis Laboratory at the Institute for Ferrous Metallurgy to be used for quick control of chemical composition of multi-component alloys at the request of the customers, mainly those from the aircraft industry.

Słowa kluczowe

PL

stop wieloskładnikowy; metoda fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej; XRF; skład chemiczny

EN

multi-component alloy; X-ray fluorescence method; XRF; chemical composition

• Wydawca: Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica
• Czasopismo: Prace Instytutu Metalurgii Żelaza
• Rocznik: 2007
• Tom: T. 59, nr 1
• Strony: 1--6
• Opis fizyczny: Bibliogr. 18 poz., tab.

Twórcy

autor

Stankiewicz G.

• Instytut Metalurgii Żelaza

Bibliografia

• 1. MIL-HDBK-5G, CN3, Metallic materials and elements for aerospace vehicle structures, (7.4. Multiphase alloys), Department of Defense USA, 1998
• 2. Superalloys developed by SPS technologies for aerospace fasteners; 1998 SPS Technologies Inc. USA
• 3. Bhadeshia H.K.D.H., Nickel based superalloys; http://www.msm.cam.ac.uk/phase-trans/2003/Superalloys
• 4. http://www.cartech.com/products/wr_products_stainless_mp35n.html
• 5. http://www.fwmetals.coin/resources_specsheets/mp35n.html
• 6. http://Vww.magellanmetals.com/MP35N.htm
• 7. http://www.magellanmetals.com/MP159.htm
• 8. http://www.magellanmetals.com/multimetnl55.htm
• 9. http://www.suppliersonline.com/propertypages/alloy155.asp
• 10. http://www.drmsmetals.com/data/Ni-Co/alloysN155.htm
• 11. http://www.timken.com/products/alloysteel/products/features/aerex350.asp
• 12. Stankiewicz G., Kubiczek M., Opracowanie metodyk oznaczania składu chemicznego nadstopów żarowytrzymałych i żaroodpornych z wykorzystaniem spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem jarzeniowym i fluorescencji rentgenowskiej, Sprawozdanie IMŻ nr S-00259/BW1999.
• 13. Stankiewicz G., Opracowanie metodyki analizy XRF stopów żarowytrzymałych na osnowie kobaltu, Sprawozdanie IMŻ nr S-00361/BW2001.
• 14. Stankiewicz G., Kubiczek M., Opracowanie metodyk analizy stali specjalnych za pomocą technik XRF i OES, Sprawozdanie IMŻ nr S-00385/BM/2002.
• 15. Stankiewicz G., Opracowanie monografii dotyczącej fluorescencyjnej analizy rentgenowskiej materiałów metalicznych stosowanych w przemyśle lotniczym, Sprawozdanie IMŻ nr 475/BC/2004.
• 16. Plesch R., X-Ray Spectrom., 5, 142, 1976.
• 17. Mitchell B., Kellam J.E., Appl. Spectrosc., 22, 742, 1968.
• 18. Rasberry S.D., Heinrich K.F.J., Anal. Chem., 46, 81,1974.