Badania nad poprawą wydajności i czystości produkcji o-etoksybenzamidu

• Autorzy: Falkowski C. , Glazer K. , Gaca J.

Warianty tytułu

EN

Studies on improving the process field and purity of o-ethoxybenzamide

• Konferencja: Materiały V Kongresu Technologii Chemicznej : Poznań, 11-15 września 2006 r.
• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przedstawiono wyniki badań syntezy o-etoksybenzamidu. Wykazano, że reakcja amidu kwasu salicylowego z chlorkiem etylu prowadzona w acetonie w obecności węglanu potasu oraz jodku potasu w istotny sposób poprawia zarówno wydajność, jak i jakość produktu. Zaproponowano modyfikacje wcześniej stosowanej technologii, które pozwoliły na produkcję o-etoksybenzamidu z większą wydajnością i lepszą, od wymaganej przepisami, jakością. Opracowaną technologię sprawdzono w skali technicznej potwierdzając jej zalety.

EN

A (0.2:0.3:0.3:0.025 by moles) salicylamide-EtCl-K2CO3-KI mixt. was heated in 50 ml acetone to 100oC within 1 hr. and then 10 hrs. at 100°C/0.3-0.4 MPa to yield o-ethoxybenzamide in 85.4% yield. The reaction mixt. was poured onto water and the amide collected by filtration with 1 g C or the acetone was distd. off. The resulting 99.93% pure amide contained salicylamide 0.03 and unidentified (HPLC) impurities 0.04%. The conventional process run in aq. EtOH gave the amide in 65-66.7% yield with ≤0.5% of impurities.

Słowa kluczowe

PL

o-etoksybenzamid; synteza

EN

o-ethoxybenzamide

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Przemysł Chemiczny
• Rocznik: 2006
• Tom: T. 85, nr 8-9
• Strony: 584--586
• Opis fizyczny: Bibliogr. 12 poz., tab.

Twórcy

autor

Falkowski C.

• Zakłady Farmaceutyczne „POLPHARMA” S.A., Starogard Gdański

autor

Glazer K.

• Zakłady Farmaceutyczne „POLPHARMA” S.A., Starogard Gdański

autor

Gaca J.

• Akademia Techniczno-Rolnicza, Bydgoszcz

Bibliografia

• 1. Specyfikacja Zakładów Farmaceutycznych Polfa.
• 2. A. Leś, W. Szelejewski, Przem. Chem. 2005, 84, 5.
• 3. A. Szczeklika, Katharsis. O uzdrowicielskiej mocy natury i sztuki, Wydawnictwo Znak, Kraków 2002, rozdz. I.
• 4. J.K. Podlewski, A. Chwalibogowska-Podlewska, Leki współczesnej terapii, Wyd. IX, PZWL, Warszawa 1986.
• 5. E.M. Bavin, F.E. Macrae, D.E. Seymour, P.D. Waterhous, J. Pharm. Pharmacol. 1952, 4, 872.
• 6. M. Ionescu, Acad. Romine Stud. Cerc. Chem. 1954, 2, 199.
• 7. H.F.P. Limpricht, Justus Liebigs Ann. Chem. 1856, 98, 258.
• 8. O. Loew, Monatsh. Chem. 1891, 12, 396.
• 9. Pat. pol. 47822 (1961), Starogardzkie Zakłady Farmaceutyczne Polfa.
• 10. G.G. Skvortsova, L.V. Andriyankova, Z.V. Stepanova, Izv. Akad. Nauk SSSR, Ser Khim. 1983, 10, 2389.
• 11. Praca zbiorowa, Organic synthesis collective, t. I, 435.
• 12. A. Vogel, Preparatyka organiczna, PWN, Warszawa 1984, 33