Wpływ parametrów reakcji kondensacji benzyloaminy z glioksalem prowadzonej w metanolu na wydajność 2,4,6,8,10,12-heksabenzylo-2,4,6,8,10,12-heksaazatetra-cyklo[5.5.0.05,9.03,11]dodekanu

• Autorzy: Krysztopa J. , Maksimowski P.

Warianty tytułu

EN

The effect of the conditions of condensation of benzylamine with glyoxal run in methanol on the yield of 2,4,6,8,10,12-hexabenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,9.03,11]dodecane

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przeprowadzone badania otrzymywania 2,4,6,8,10,12-heksabenzylo-2,4,6,8,10,12-heksaazatetracyklo[5.5.0.0⁵,⁹.0³,¹¹]dodekanu (HBIW) pozwalają na zastąpienie drogiego i toksycznego acetonitrylu stosowanego jako rozpuszczalnik na tani i łatwo dostępny metanol. W trakcie badań stwierdzono, że na wydajność reakcji otrzymywania HBIW ma wpływ temperatura, czas reakcji, rodzaj i ilość katalizatora, szybkość wkraplania glioksalu do mieszaniny reakcyjnej, pH roztworu glioksalu, ilość dodawanej wody oraz stosunek molowy reagentów. Zbadano wpływ tych parametrów na wydajność otrzymywania HBIW. Prowadzenie reakcji w optymalnych warunkach pozwala otrzymać HBIW z wydajnością ok. 70% po 24 h prowadzenia reakcji w metanolu.

EN

Benzylamine/glyoxal 1.1:1 mole ratio, strong acid catalysts, esp. perchloric acid, 0.2 mol per mol benzylamine, pH of the glyoxal soln. kept at ~5, water added in 10% to the reaction medium, dropwise addition of glyoxal for 3–5 hours at ~10°C and later a reaction temp. kept at 35–40°C ensured the title compd. to be prepared in 24 hours in 70% yield. The longer the reaction time, the higher the yield. The steepest rise occurred in the first 24 hours of the reaction.

Słowa kluczowe

PL

kondensacja; benzyloamina; glioksal; metanol; HBIW

EN

condensation; benzylamine; glyoxal; methanol

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Przemysł Chemiczny
• Rocznik: 2005
• Tom: T. 84, nr 4
• Strony: 260--263
• Opis fizyczny: Bibliogr. 4 poz., rys.

Twórcy

autor

Krysztopa J.

• Politechnika Warszawska

autor

Maksimowski P.

• Zakład Materiałów Wysokoenergetycznych, Wydział Chemiczny, Politechnika Warszawska, ul. Noakowskiego 3, 00-664 Warszawa

Bibliografia

• 1. R.L. Simpson, P.A. Urtiew, D.L. Ornellas, G.L. Moodz, K.J. Scribner, D.M. Hoffman, Propellants, Explosives, Pyrotechnics 1997, 22, 249.
• 2. M.J. Mezger, S.M. Nicolich, D.A. Geiss Jr., 30th Intern. Ann. Conf. of ICT, 29 czerwca–2 lipca 1999, Karlsruhe, Germany.
• 3. A.T. Nielsen, R.A. Nissan, D.J. Vanderah, J. Org. Chem. 1990, 55, 1459.
• 4. Pat. USA 5 723 604 (1998).