Ocena przydatności półautomatycznej metody oznaczania azotu Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych

• Autorzy: Rodak A , Bebek M. , Strugała-Wilczek A.

Warianty tytułu

EN

Evaluation of semiautomatic method for the determination of kjeldahl nitrogen in liquid environmental samples

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Ciągły rozwój metod analitycznych, zmierzający do uzyskania najbardziej miarodajnych wyników pomiarów, jest obowiązkiem każdego laboratorium badawczego, realizującego prace związane z ochroną i oceną stanu środowiska naturalnego. Celem przedstawionych badań jest praktyczna ocena przydatności specjalistycznego zestawu do oznaczania azotu metodą Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych o zróżnicowanym i nietypowym składzie fizykochemicznym. Proponowana wieloetapowa procedura oznaczania azotu metodą Kjeldahla obejmuje proces mineralizacji próbki, destylację otrzymanego mineralizatu oraz oznaczanie analitu w produkcie końcowym. W badaniach zastosowano zestaw szwajcarskiej firmy Büchi, składający się z pieca do mineralizacji Speed Digester K-436, destylarki Klej Flex K-360 oraz neutralizatora oparów (skrubera) B-414. Końcowe oznaczenie analitu prowadzono techniką wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową oraz detekcją spektrofotometryczną. Przeprowadzone dla roztworów wzorcowych oraz dla próbek środowiskowych pochodzących z różnych gałęzi przemysłu badania miały na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody. Poprawność wyników otrzymanych za pomocą opracowanej procedury określono na podstawie badania odzysku azotu m.in. w ściekach socjalno-bytowych, komunalnych oraz w odciekach pochodzących z procesu podziemnego zgazowania węgla. Uzyskane wyniki badań potwierdziły przydatność zaproponowanej procedury pomiarowej do oznaczania azotu Kjeldahla zarówno w rutynowej praktyce laboratoryjnej, jak i w badaniach monitoringowych nietypowych procesów technologicznych. Automatyzacja procesu analitycznego zwiększa efektywność oznaczeń przy jednoczesnym zachowaniu dobrej powtarzalności, dokładności i wiarygodności wyników.

EN

Continuous development of analytical methods, tend to obtain the most reliable measurement results, it is the responsibility of each laboratory performing research work related to the protection and assessment of the environment. The aim of this study is practical evaluation the usefulness of specialized set for determination of Kjeldahl nitrogen in liquid environmental samples of different and unusual physical and chemical composition. Kjeldahl nitrogen content in environmental waters is defined in legal acts in the field of water - waste disposal, which undertakes research laboratories involved in the assessment of the environment to obtain the most reliable measurement results in this scope. Determination of Kjeldahl nitrogen in water and wastewater is a specific method, assuming a multistep procedure for determining the indicator, used to monitoring and assess the state of the environment. The complexity of the research methodology is inseparably associated with an increased risk of load result to an error arising at the stage of the assay. In the study used a set for determination of Kjeldahl nitrogen, consisting of a mineralizer Speed Digester K-436, distiller Kjel Flex K-360 and vapor absorber Scrubber B-414 (Büchi, Switzerland). The concentration of the analyte in the obtained distillate was determined by using a flow injection analysis with spectrophotometric detection and gas diffusion. Object of the research consisted of standard solutions and environmental samples from different industries, including samples from the process of underground coal gasification, with highly variable matrix. The study aimed to optimize the measurement conditions and to determined the basic qualitative and quantitative characteristics of applied method, such as operating range, limit of quantification, precision under repeatability conditions and the correctness of the method. The correctness of the results obtained with the aid procedure determined based on nitrogen recovery test in domestic sewage, municipal wastes and wastewater from the process of underground coal gasification. Obtained results met requirements of the method and confirmed the usefulness of the proposed multistep measurement procedure for the determination of Kjeldahl nitrogen not only in routine laboratory practice, but also for monitoring processes. The proposed automation of the analytical process provides good repeatability, accuracy and reliability of results.

Słowa kluczowe

PL

azot ogólny; ścieki; podziemne zgazowanie węgla; wstrzykowa analiza przepływowa

EN

Kjeldahl nitrogen; wastewater; coal gasification; flow injection analysis

• Wydawca: Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej
• Czasopismo: Inżynieria i Ochrona Środowiska
• Rocznik: 2015
• Tom: T. 18, nr 2
• Strony: 179--187
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz.

Twórcy

autor

Rodak A

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, Laboratorium Analiz Wód i Ścieków, pl. Gwarków 1, 40-166 Katowice

autor

Bebek M.

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, Laboratorium Analiz Wód i Ścieków, pl. Gwarków 1, 40-166 Katowice

autor

Strugała-Wilczek A.

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, Laboratorium Analiz Wód i Ścieków, pl. Gwarków 1, 40-166 Katowice

Bibliografia

• [1] Camping-Falco P., Meseguer-Lloret S., Climent-Santamaria T., Molins-Legua C., A microscale Kjeldahl nitrogen determination for environmental water, Talanta 2008, 75, 1123-1126.
• [2] Hermanowicz W., Dojlido J., Dożańska W., Koziorowski B., Zerze J., Fizyczno- -chemiczne badanie wody i ścieków, Arkady, Warszawa 1999.
• [3] Klaczyński E., Oczyszczalnia ścieków - biologiczne usuwanie azotu, Miesięcznik Wodociągi - Kanalizacja 2012, 12(106).
• [4] Pavlova A.I., Dobrev D.S., Ivanova P.G., Determination of total nitrogen content by different approaches in petroleum matrices, Fuel 2009, 88, 27-30.
• [5] PN-EN 25663:2001 Jakość wody. Oznaczanie azotu Kjeldahla. Metoda po mineralizacji z selen.
• [6] Kapusta K., Stańczyk K., Uwarunkowania i ograniczenia rozwoju procesu podziemnego zgazowania węgla w Polsce, Przemysł Chemiczny 2009, 88/4.
• [7] Shafirovich E., Varma A., Underground coal gasification: a brief review of current status, Journal of Industrial and Engineering Chemistry 2009, 48, 7865-75.
• [8] Kapusta K., Stańczyk K., Wiatowski M., Chećko J., Environmental aspects of a field-scale underground coal gasification trial in a shallow coal seam at the Experimental Mine Barbara in Poland, Fuel 2013, 113, 196-208.
• [9] Bhutto A.W., Bazmi A.A., Zahedi G. Underground coal gasification: From fundamentals to applications, Progress in Energy and Combustion Science 2013, 39, 189-214.
• [10] Liu S., Li J., Mei M., Dong D., Groundwater Pollution from Underground Coal Gasification, Journal of China University of Mining and Technology 2007, 17(4), 467-72.