Calcined aluminium oxide nanopowders of boehmite origin and narrow particle size distribution

• Autorzy: Pyda W. , Kędzierska A. , Morgiel J. , Moskała N.

Warianty tytułu

PL

Kalcynowane nanoproszki tlenku glinu o wąskim rozkładzie cząstek pochodzące z bemitu

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The synthesis of aluminium oxide powders composed of nanocrystalline particles of high temperature polymorphs that show extremely narrow size distributions is reported. Al(NO3)3∙9H2O was used as a reagent in two bottom-up synthesis processes: i) calcination of precursor boehmite obtained through controlled dehydroxylation of aluminium hydroxide, and ii) calcination of a hydrothermally crystallized precursor boehmite. The former method is solely the solid state synthesis of the product, the latter one involves crystallization of the precursor in a liquid state. Both methods, creating different crystallization conditions for boehmite, deliver alumina particles of different mechanical strength and therefore different behaviour during comminution. The processes of alumina nanopowder preparation were accompanied by intensive attrition milling at crucial manufacturing stages. The influence of the applied ways of boehmite precursor preparation on the morphology and size distribution of alumina particle was studied. The nano-powder composed of α-Al2O3 and a mixture of θ-Al2O3 and α-Al2O3 was produced in the case of the conventional calcination and hydrothermal method, respectively. The additional attrition milling of the hydrothermal boehmite product heated for 1 h at 450 °C decreased a crystallization temperature of α-Al2O3 from 1297 °C to 1199 °C when compared to the unmilled product. A crystallization temperature of 1185 °C was determined for the solely calcined alumina powder. The hydrothermal treatment followed by pre-calcination at 450 °C and attrition milling allowed obtaining mesoporous θ-Al2O3 nano-particles of elongated shapes and sizes in the range of 60-300 nm with a median of 150 nm when crystallized for 0.5 h at 1040 °C. When the same comminution conditions applied to the finally calcined precursor, the alumina powder originated from the precursor, which has not been treated hydrothermally, was composed of particles ranging from 35 nm to 3 μm with a median of 200 nm and the presence of some amount of the fraction of 20-180 μm. Thus, a significant role of the hydrothermal treatment combined with low temperature pre-calcination and attrition milling has been proved for the manufacturing of narrow distribution Al2O3 nanopowders.

PL

Opisano syntezę proszków tlenku glinu, złożonych z nanocząstek odmian wysokotemperaturowych, które charakteryzują się wąskim rozkładem wielkości. Azotan glinu Al(NO3)3∙9H2O wykorzystano jako prekursor w dwóch procesach bottom-up: i) kalcynacja prekursora bemitowego otrzymanego w drodze kontrolowanej dehydroksylacji wodorotlenku glinu, ii) kalcynacja prekursora bemitowego krystalizowanego hydrotermalnie. Pierwsza z metod jest wyłącznie syntezą w fazie stałej, druga obejmuje krystalizację prekursora w fazie ciekłej. Obydwie metody, tworząc różne warunki krystalizacji bemitu, dostarczają cząstek tlenku glinu o różnej wytrzymałości mechanicznej i dlatego różniące się zachowaniem podczas rozdrabniania. Proces przygotowania nanoproszków obejmował również intensywne mielenie ścierne zastosowane w kluczowych etapach wytwarzania. Zbadano wpływ zastosowanych sposobów otrzymywania prekursora glinowego na morfologię i rozkład wielkości cząstek w nanoproszkach tlenku glinu. Nanoproszki złożone z α-Al2O3 lub mieszaniny θ-Al2O3 i α-Al2O3 wytworzono w przypadku odpowiednio metody kalcynacji i metody hydrotermalnej. Dodatkowe mielenie ścierne hydrotermalnie otrzymanego produktu bemitowego, który ogrzano przez 1 h 450 °C wpłynęło na obniżenie temperatury krystalizacji α-Al2O3 z 1297 °C do 1199 °C w porównaniu z produktem niemielonym. Temperaturę krystalizacji wynoszącą 1185 °C stwierdzono w przypadku proszku α-Al2O3 otrzymanego wyłącznie metodą kalcynacji. Obróbka hydrotermalna z następczą prekalcynacją w 450 °C i mieleniem ściernym pozwoliło na uzyskanie mezoporowatych nanocząstek θ-Al2O3 o wydłużonych kształtach i rozmiarach w zakresie 60-300 nm i medianie wynoszącej 150 nm, wtedy gdy krystalizowano je przez 0,5 h w 1040 °C. W przypadku zastosowania takich samych warunków rozdrabniania do finalnie kalcynowanego prekursora, nieotrzymanywanego w procesie krystalizacji hydrotermalnej, proszek α-Al2O3 składał sie z cząstek o rozmiarach od 35 nm do 3 μm z medianą przy 200 nm i zawierał również pewną ilość frakcji 20-180 μm. W ten sposób wykazano znaczącą rolę połączenia obróbki hydrotermalnej i niskotemperaturowej prekacynacji z następczym mieleniem ściernym na wytwarzanie nanoproszków Al2O3 o wąskim rozkładzie cząstek.

Słowa kluczowe

EN

nanopowder; boehmite; calcination; hydrothermal crystallization; mesoporous particle

PL

nanoproszek; bemit; kalcynacja; krystalizacja hydrotermalna; cząstka mezoporowata

• Wydawca: Polskie Towarzystwo Ceramiczne
• Czasopismo: Materiały Ceramiczne
• Rocznik: 2016
• Tom: T. 68, nr 4
• Strony: 376--383
• Opis fizyczny: Bibliogr. 21 poz., rys., wykr., tab.

Twórcy

autor

Pyda W.

• AGH University of Science and Technology, Faculty of Materials Science and Ceramics, al. A. Mickiewicza 35, 30-059 Kraków, Poland

autor

Kędzierska A.

• Institute of High Pressure Physics PAN, Laboratory of Ceramics and Glass, ul. Sokołowska 29/37, 01-149 Warsaw, Poland; Warsaw University of Technology, Faculty of Chemistry, Division of Inorganic Technology and Ceramics, ul. Noakowskiego 3, 00-664 Warsaw, Poland

autor

Morgiel J.

• Polish Academy of Sciences, Institute of Metallurgy and Materials Science, Kraków, Poland

autor

Moskała N.

• AGH University of Science and Technology, Faculty of Materials Science and Ceramics, al. A. Mickiewicza 35, 30-059 Kraków, Poland

Bibliografia

• [1] Zou, J. P., Pu, L., Bao, X., Feng, D.: Branchy alumina nanotubes, Appl. Phys. Lett., 80, (2002), 1079-1081.
• [2] Yawei, L., Nan, L., Runzhang, Y.: Effect of raw materials on carbothermal reduction synthesis of γ-aluminum oxynitride spinel powder, J. Mater. Sci., 34, (1999), 2547-2552.
• [3] Corrochano, J., Cerecedo, C., Valcárcel, V., Lieblich, M., Guitián, F.: Whiskers of Al2O3 as reinforcement of a powder metallurgical 6061 aluminium matrix composite, Mater. Lett., 62, (2008), 103-105.
• [4] Yu P-C., Yang R-J., Tsai Y-Y., Sigmund W., Yen F-S.: Growth mechanism of single-crystal α-Al2O3 nanofibers fabricated by electrospinning techniques, J. Eur. Ceram. Soc., 31, (2011), 723–731.
• [5] Tanada, S., Kabayama, M., Kawasaki, N., Sakiyama, T., Nakamura, T., Araki, M., Tamura, T.: Removal of phosphate by aluminum oxide hydroxide, J. Colloid. Interface Sci., 257, (2003), 135-140.
• [6] Suchanek, W. L.: Hydrothermal synthesis of alpha alumina (α-Al2O3) powders: study of the processing variables and growth mechanisms, J. Am. Ceram. Soc., 93, (2010), 399-412.
• [7] Mishra, D., Anand, S., Panda, R. K., Das, R. P.: Hydrothermal preparation and characterization of boehmites, Mat. Lett., 42, (2000), 38-45.
• [8] Guangshe Li, Smith Jr., R. L., Inomata, H., Arai, K.: Synthesis and thermal decomposition of nitrate-free boehmite nanocrystals by supercritical hydrothermal conditions, Mater. Lett., 53, (2002), 175-179.
• [9] Kaya, C., He, J. Y., Gu, X., Butler, E. G.: Nanostructured ceramic powders by hydrothermal synthesis and their applications, Micropor. Mesopor. Mater., 54, (2002), 42-45.
• [10] Zhu Z., Sun H., Liu H., Yang D: PEG-directed hydrothermal synthesis of alumina nanorods with mesoporous structure via AACH nanorod precursors, J. Mater. Sci., 45, (2010), 46-50.
• [11] Li J. G., Sun X.: Synthesis and sintering behavior of a nanocrystalline α-alumina powder, Acta Materialia, 48, (2000), 3103-3112.
• [12] Wefers, K., Misra, C.: Oxides and Hydroxides of Aluminum, ALCOA, Laboratories, Pensylvania, USA, (1987), 20.
• [13] Pyzalski, M., Iwanciw, J.: The High Pressure Transformation of Aluminum Hydroxides, Light Metals 1994, TMS (1994), 107-113.
• [14] Buining, P. A., Pathmamanoharan, C., Bosboom, M., Jansen, J. B. H., Lekkerkerker, H. N. W.: Effect of Hydrothermal Conditions on the Morphology of Colloidal Boehmite Particles: Implication for Fibril Formation and Monodispersity, J. Am. Ceram. Soc., 73 8, (1990), 2385-2390.
• [15] Souza Santos, P., Souza Santos, H., Toledo, S. P.: Standard Transition Aluminas. Electron Microscopy Studies, Mater. Res., 3, 4, (2000), 104-114.
• [16] Tae Sun Chang, Jeong Hyeon Na, Chan Yoon Jung and Sang Man Koo: An easy one-pot synthesis of structurally controlled aluminum hydroxide particles from an aqueous sodium aluminate solution, J. Ceram. Proc. Res., 10, 6, (2009), 832-839.
• [17] Day, M. K. B., Hill, V. J.: The thermal transformations of the aluminas and their hydrates, J. Phys. Chem., 57, (1953), 946-950.
• [18] Wefers, K., Misra, C.: Oxides and Hydroxides of Aluminum, Pittsburgh, Alcoa Laboratories, 1987. p. 18.
• [19] Bagwell, R., Messing, G.: Effect of seeding and water vapor on the nucleation and growth of α-Al2O3 from γ-Al2O3, J. Am. Ceram. Soc., 82, 4, (1999) 825-832.
• [20] Morgado, E. Jr., Lam, Y. L., Nazar, F. L.: Formation of peptizable boehmites by hydrolysis of aluminum nitrate in aqueous solution, J. Colloid Interface Sci., 188, (1997), 257-269].
• [21] Buining, P. A., Pathmamanoharan, C., Jansen, J. B. H., Lekkerkerker, H. N. W.: Preparation of Colloidal Boehmite Needles by Hydrothermal Treatment of Alumuminum Alkoxide Precursours, J. Am. Ceram. Soc., 74, 6, (1991), 1303-1307.

Uwagi

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę.