Infrared study of water adsorbed on montmorillonite

• Autorzy: Kłapyta Zenon , Olkiewicz Stanisław

Warianty tytułu

PL

Badania metodą spektroskopii w podczerwieni wody zaadsorbowanej na montmorillonicie

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Montmorillonite separated by sedimentation from Milowice bentonite (Poland) and its organic derivatives prepared by cation exchange with hexadecyltrimethylammonium ions were analysed applying FTIR transmission and DRIFT spectroscopy. As specimens, pressed KBr disks, self-supporting films and neat samples were used. The content of water adsorbed on the silicate was controlled by heating of the samples, evacuation of air in a gas cell, or hydrophobization of the mineral surface with the alkylammonium ions. The results obtained show that the optimum conditions for investigations of water adsorbed on the silicate surface have been assured using the transmission technique, self-supporting films and a gas cell. In contrast, the spectra registered for pressed KBr disks prove that in addition to H2O molecules bound to the montmorillonite, a certain amount of water is adsorbed by hygroscopic potassium bromide. The OH-stretching bands observed for the hydrated montmorillonite show the complex character. Decomposition of these bands into components was carried out applying a curve-fitting program.

PL

Spektroskopia w podczerwieni jest jedną z najczęściej stosowanych metod badania wody zaadsorbowanej na powierzchni septetów. Wykorzystuje się w tym celu szereg technik eksperymentalnych oraz różne sposoby otrzymywania analizowanych preparatów. W przedstawionej pracy porównano wyniki uzyskane przy użyciu transmisyjnej i refleksyjnej (DRIFT) spektroskopii FTIR dla montmorillonitu z Milowic. Próbki badano w postaci pastylek prasowanych z KBr, błon samonośnych oraz preparatów proszkowych. Zawartość wody kontrolowano przez ogrzewanie w temperaturze 200 °C, odróżnianie w kuwecie gazowej, a także wprowadzając na pozycje wymienne minerału różne ilości hadrofobowych kationów heksadecylotrójmetyloamoniowych. Otrzymane wyniki wskazują, że najlepsze warunki do badania wody zaadsorbowanej na powierzchni montmorillonitu zapewnia użycie transmisyjnej FTIR i preparatów w formie błon samonośnych oraz wykorzystanie kuwety gazowej. Tak otrzymane widma zawierają tylko pasma absorpcji pochodzące od wody związanej w różny sposób z powierzchnią minerału. Użycie kuwety gazowej pozwala na kontrolowaną desorpcję H2O. Porównywalne wyniki można uzyskać stosując spektroskopię refleksyjną (DRIFT) i próbki bez rozcieńczania badanego minerału bromkiem potasu. W tych warunkach, stopniową desorpcję wody z powierzchni montmorillonitu uzyskano wprowadzając na pozycje wymienne krzemianu odpowiednią ilość hydrofobowych kationów alkiloamoniowych. Widma otrzymane dla pastylek prasowanych z KBr, pomimo długotrwałego ogrzewania analizowanych preparatów w podwyższonej temperaturze wykazują, że oprócz wody zaadsorbowanej na minerale, znaczna jej ilość jest także wiązana przez higroskopijny KBr. Pasmo absorpcyjne w zakresie 3000-3600 cm-1, pochodzące od drgań walencyjnych grup OH cząsteczek H2O jest rozmyte i wykazuje szereg maksimów, których położenie zależy od ilości wody w minerale. W analizie struktury subtelnej tego pasma pomocny jest jego rozkład na składowe, przy użyciu programu komputerowego Curve Fit z pakietu programów obsługujących WIN IR.

Słowa kluczowe

EN

montmorillonite; adsorption of water; infrared spectroscopy

PL

montmorillonit; spektroskopia

• Wydawca: Mineralogical Society of Poland
• Czasopismo: Mineralogia
• Rocznik: 2003
• Tom: Vol. 34, iss. 1
• Strony: 59--67
• Opis fizyczny: Bibliogr. [16] poz., rys., wykr.

Twórcy

autor

Kłapyta Zenon

• University of Mining and Metallurgy, Faculty of Geology, Geophysics and Environmental Protection, al. Mickiewicz 30, 30-059 Kraków, Poland

autor

Olkiewicz Stanisław

• University of Mining and Metallurgy, Faculty of Geology, Geophysics and Environmental Protection, al. Mickiewicz 30, 30-059 Kraków, Poland

Bibliografia

• BISHOP J.L., PIETERS C.M., EDWARDS J.O., 1994: Infrared spectroscopic analyses of the nature of water in montmorillonite. Clays Clay Miner. 42, 702-716.
• BREEN C., WATSON R., MADEJOVA J., KOMADEL P., KLAPYTA Z., 1997: Acid-activated organoclays:Preparation, characterization and catalytic activity of acid-treated tetraalkylammonium-exchanged smectites. Langmuir 13, 6473-6479.
• FIJAŁ J., KŁAPYTA Z., ŻABIŃSKI W., ŻYŁA M., 1980: Własności powierzchniowe minerałów ilastych i możliwości ich modyfikacji. Prace Miner. 65, 1-48.
• JOHNSTON C.T., SPOSITO G., ERICKSON C., 1992: Vibrational probe studies of water interactions with montmorillonite. Clays Clay Miner. 40, 722-730.
• KŁAPYTA Z., 1986: Modyfikacja własności powierzchniowych montmorillonitu pod wpływem związków organicznych. Zesz. Nauk. AGH, Geologia 34, 1-100.
• KLAPYTA Z., FUJITA T., IYI N., 2001: Adsorption of dodecyl- and octadecyltrimethylammonium ions on a smectite and synthetic micas. Appl. Clay Sei. 19, 5-10.
• LEROT L., LOW P.F., 1976: Effect of swelling on the infrared absorption spectrum of montmorillonite. Clays Clay Miner. 24, 191-199.
• MADEJOVA J., KOMADEL P., CICEL B., 1994: Infrared study of octahedral site populations in smectites. Clay Miner. 29, 319-326.
• NEWMAN A.C.D. (editor), 1987: Chemistry of clays and clay minerals. Wiley-Interscience, New York.
• POINSIGNON C., CASES J.M., FRIPIAT J.J., 1978: Electrical-polarization of water molecules adsorbed by smectites. An infrared study. J. Phys. Chem. 82, 1855-1860.
• RUSSELL J.D., FARMER V.C., 1964: Infrared spectroscopic study of the dehydration of montmorillonite and saponite. Clay Miner. Bull. 5, 443-464.
• RUSSELL J.D., 1987: Infrared methods. [In:] Wilson M.J., (editor): A handbook of determinative methods in clay mineralogy. Blackie, Glasgow-London. 133-173.
• SPOSITO G., PROST R., GAULTIER J.P., 1983: Infrared spectroscopic study of adsorbed water on reduced-charge Na/Li montmorillonites. Clays Clay Miner. 31, 9-16.
• THENG B.K.G., 1974: The chemistry of clay-organic reactions. Hilger, London.
• YAN L., ROTH C.B., LOW P.F., 1996: Changes in the Si-O vibrations of smectite layers accompanying the sorption of interlayer water. Langmuir 12, 4421-4429.
• YARIV S., CROSS H., 1979: Geochemistry of colloid systems. Berlin, Heidelberg, New York.