Ewolucja mikrostruktury andaluzytu podczas procesu jego mulityzacji

• Autorzy: Śnieżek E. , Szczerba J. , Prorok R. , Jastrzębska I.

Warianty tytułu

EN

Evolution of andalusite microstructure during mullitization process

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przedmiotem badań był koncentrat andaluzytowy w postaci trzech frakcji ziarnowych: 0-1 mm, 1-3 mm i 3-8 mm. Głównymi zanieczyszczeniami były tlenki SiO2 i Fe2O3, których najniższa koncentracja znajdowała się we frakcji ziarnowej 3-8 mm. Celem pracy było zaobserwowanie zmian zachodzących w mikrostrukturze i analiza składu fazowego surowca wypalonego w zakresie temperaturowym od 800 °C do 1600 °C w funkcji wielkości ziaren. Oceniony został stopień przemiany andaluzytu w mullit na poszczególnych etapach obróbki cieplnej. Obserwacje prowadzono przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) z analizą składu chemicznego w mikroobszarach (EDS). Składniki fazowe zidentyfikowano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (XRD). Gęstość określono na podstawie pomiarów piknometrycznych. Stwierdzono, że proces mulityzacji rozpoczyna się w temperaturze 1300 °C i jest całkowicie zakończony w 1500 °C. Tworzenie się charakterystycznej mikrostruktury, w skład której wchodzą ziarna mullitu pomiędzy, którymi przestrzeń wypełniona jest przez amorficzną fazę krzemianową, odbywa się dwuetapowo. W pierwszej kolejności (1300 °C – 1500°C) powstają jednocześnie ziarna mullitu o różnym pokroju, w tym pokroju igłowym. W wyższych temperaturach (1600 °C), gdy proces jest już zakończony ma miejsce przeobrażenie igłowego mullitu w płatkowy. Powstawaniu amorficznej fazy krzemianowej sprzyja wzrost koncentracji zanieczyszczeń. Mulityzacja szybciej przebiega w drobniejszych frakcjach ziarnowych o wyższej koncentracji zanieczyszczeń.

EN

The natural andalusite in three grain fractions: 0-1 mm, 1-3 mm and 3-8 mm is studied. SiO2 and Fe2O3 were main impurities. The lowest concentration was detected for the 3-8 mm fraction. The aim of the study was to observe microstructural changes and to analysis the phase composition of raw andalusite heat treated at temperatures ranging from 800 °C to 1600 °C as a function of particle size. The mullitization rate of andalusite at various stages of heat treatment was evaluated. Observations the studied andalusite fractions were carried out using scanning electron microscopy (SEM) combined with chemical analysis in microregions (EDS). Phase components were identified by X-ray diffraction (XRD). Densities were determined by helium pycnometry. It has been found that the mullitization process commenced at 1300 °C and completely ceased at 1500 °C. The formation of the characteristic microstructure, consisting of mullite grains and an amorphous silicate phase which fills the space between the mullite grains, is carried out in two stages. First, at 1300–1500 °C, mullite grains of different shapes are formed, including the needle-shaped habit. At higher temperatures (1600 °C), when the process is completed, the needle-shaped mullite transforms to the flaky one. The formation of amorphous silicate phases was favored by an increase in concentration of impurities. The mullitization runs faster in finer grain size fractions with higher impurity concentrations.

Słowa kluczowe

PL

materiały ogniotrwałe; mulityzacja; andaluzyt; mikrostruktura; SEM

EN

refractories; mullitization; andalusite; microstructure; SEM

• Wydawca: Polskie Towarzystwo Ceramiczne
• Czasopismo: Materiały Ceramiczne
• Rocznik: 2014
• Tom: T. 66, nr 4
• Strony: 375--382
• Opis fizyczny: Bibliogr. 9 poz., rys., wykr., tab.

Twórcy

autor

Śnieżek E.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Szczerba J.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Prorok R.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Jastrzębska I.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

Bibliografia

• [1] Szczerba, J.: Klasyfikacja materiałów ogniotrwałych według zunifikowanych norm europejskich, Materiały Ceramiczne, 58, 1, (2006), 6-16.
• [2] Duval, D. J., Risbud, S. H., Shackelford, J. F.: Mullite, in: Ceramic and Glass Materials: Structure, Properties and Processing, Springer, 2008, 27–48.
• [3] Pannhorts, W., Schneider, H.: The high-temperature transformation of andalusite (Al2SiO5) into 3/2 mullite (3Al2O3•2SiO2) and vitreous silica (SiO2), Mineral. Mag., 42, (1978), 195-198.
• [4 ] Li, N., Zhu, S., Zhu, H.: Mullitization of andalusite and influence of aggregates on the properties of aluminosilicate refractories based on andalusite matrix, w materiałach UNITECR ’07, (2007), 260-263.
• [5] Wala, T., Psiuk, B., Kubacki, J., Stec, K., Podwórny, J.: Mullitization process of andalusite concentrates – Role of natural inclusions, Ceram. Int., 40, 4, (2014), 5129-5136.
• [6] Wala, T., Podwórny, J., Suwak, R., Stec, K.: Wpływ minerałów domieszkowych na wybrane własności andaluzytu, Materiały Ceramiczne, 61, 4, (2009), 288-294.
• [7] Bouchetou, M. L., Ildefonse, J. P., Poirier, J., Daniellou, P.: Mullite grown from fired andalusite grains: the role of impurities and of the high temperature liquid phase on the kinetics of mullitization and consequences on thermal shocks resistance, Ceram. Int., 31, (2005), 999–1005.
• [8] Prigent, P., Bouchetou, M. L, Poirier, J.: Andalusite: An amazing refractory raw material with excellent corrosion resistance to sodium vapours, Ceram. Int., 37, (2011), 2287–2296.
• [9] Schneider, H., Schreuer, J., Hildmann, B.: Structure and properties of mullite – A review, J. Eur. Ceram. Soc., 28, 2, (2008), 329–344.