Nowe metodyki oznaczania dodatków do paliw z zastosowaniem rozdzielania wielowymiarowego

• Autorzy: Boczkaj G. , Jaszczołt M. , Kamiński M.

Warianty tytułu

EN

New procedures for fuel additives determination by multidimensional separation systems

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad opracowaniem metodyki oznaczania wybranych dodatków „myjących” w paliwie diesla. Porównano metodyki jednoetapowe z wykorzystaniem chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) lub spektrometrem mas (GC-MS) oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem UV z matrycą fotodiodową (HPLC-UV-DAD), z metodykami dwuetapowymi, w których do wstępnej izolacji składników dodatku zastosowano wysokosprawną chromatografię cieczową w układzie faz normalnych (NP-HPLC). Frakcjędodatku zbierano z wykorzystaniem elucji normalnej, albo z zastosowaniem przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie (eluent back-flush, EBF). Oznaczeń końcowych dokonywano z zastosowaniem techniki GC-FID oraz GC-MS. Badania wykazały, że nie ma możliwości oznaczania wybranych do badań typów dodatków z zastosowaniem metodyk jednoetapowych – tj. z zastosowaniem wyłącznie HPLC lub GC. Zastosowanie dwuetapowej procedury pozwala natomiast na uzyskiwanie powtarzalnych wyników oznaczeń a wartości granicy oznaczalności (LOQ) wynoszą, w zależności od sposobu zbierania frakcji techniką HPLC, od 1,4 - 2,2 ppm (GC-MS w trybie SIM) oraz 9,6-24,0 ppm (GC-FID). W pracy porównano precyzję oraz dokładność, a także przedyskutowano możliwe błędy oznaczeń i niedoskonałości opracowanych metodyk.

EN

The paper presents a results of the research in the form of developed procedures for determination of selected “cleaning” additives in diesel fuel. A comparison of one-step procedures, in which the gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) or mass spectrometry (GC-MS) or high performance liquid chromatography with UV diode array detector (HPLC-UV-DAD) is used, to two-step procedures, in which for preliminary isolation of the target compounds of the additives a normal phase high performance liquid chromatography (NPHPLC) is used. The additive fraction separated by HPLC was collected during normal elution or with the use of eluent back-flush (EBF). A GC-FID or GC-MS technique was used for the quantitative analysis. The research revealed, that quantitative determination of the additives is impossible with the use of one-step procedures i.e. HPLC or GC. The use of two-step procedures results in repeatable quantitative results. The limit of quantitation (LOQ) is, depending on the fraction collection method by HPLC, from 1,4 to 2,2 ppm (m/m) (GC-MS in SIM mode) and from 9,6 to 24,0 ppm (GC-FID). A comparison of precision and accuracy, as well as the discussion of predictible errors of quantitative determination and imperfections of developed procedures are described in details.

Słowa kluczowe

PL

chromatografia cieczowa; HPLC; chromatografia gazowa; przepływ zwrotny EBF; analityka naftowa; kontrola jakości; dodatki do paliw

EN

liquid chromatography; HPLC; gas chromatography; eluent back-flush EBF; petroleum; analytics; quality control; fuel additives

• Wydawca: Publishing House of Siedlce University of Natural Sciences and Humanities
• Czasopismo: Camera Separatoria
• Rocznik: 2011
• Tom: Vol. 3, No. 1
• Strony: 115--127
• Opis fizyczny: Bibliogr. 7 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Boczkaj G.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk

autor

Jaszczołt M.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk

autor

Kamiński M.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk

Bibliografia

• 1. B.R. Cook, P.J. Berlowitz, R.J. Wittenbrink (1998), Diesel additive for improving cetane, lubicity, and stability, US Patent 5814109.
• 2. L. I-Ching Yeh, R.H. Schlosberg, R.C. Miller, J.R. Bateman, R.F. Caers (2002), Diesel fuel composition, US Patent 6447557 B1.
• 3. Diesel catane booster, material safety data sheet, Barryman Products Inc. 3800 E. Randol Mill Rd. Arlington, 2005.
• 4. N.M. Ribeiro et. al., The role of additives for diesel and diesel blended (ethanol or biodiesel) fuels: A Review, Energy & Fuels, 21(2007)2433.
• 5. Norma PN-EN 12916:2000, Przetwory naftowe - Oznaczanie grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach - Metoda wysoko sprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła.
• 6. R. Kartanowicz, A. Przyjazny, M. Kamiński, Application of highperformance liquid chromatography with ultraviolet diode array detection and refractive index detection to the determination of class composition and the analysis of gasoline, J. Chromatogr. A, 1029(2004)77.
• 7. R. Kartanowicz, E. Gilgenast, M. Kamiński, Group-type analysis of middle distillates by test method IP-391/EN-12916/ASTM D 6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns, Chemia Analityczna, 52(2007)265.