Bezwodnik ftalowy : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

• Autorzy: Woźnica A.

Warianty tytułu

EN

Phthalic anhydride : determination in workplace air

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Bezwodnik ftalowy jest krystalicznym ciałem stałym. Związek jest ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik ftalowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą. Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Badania wykonano stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych – faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowego(V) z zastosowaniem kolumny Ultra C18(250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika ftalowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 9,91 mg/ml (0,000137 mg/m3 dla próbki powietrza 720 l) − granica oznaczalności, LOQ 29,74 mg/ml dla próbki powietrza 720 l) całkowita precyzja badania 5,31% − względna niepewność całkowita 11,63%. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń od 0,1 mg/m3 (1/10 wartości NDS) w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika ftalowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Phthalic anhydride is a crystalline solid. Phthalic anhydride is an important intermediate in the chemical industry. It is harmful, irritating and sensitizing.The aim of this study was to develop a new method for determining concentrations of phthalic anhydride in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. EN 482.The study was performed using an liquid chromatograph (Agilent Technologies series 1200) with a diode array detector (DAD). The determination was performed in the reverse-phase system (mobile phase: acetonitrile: solution of phosphoric acid) using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm with dp= 5 μm) and with precolumn (10 × 4 mm).The method is based on passing air through a 3,4-dimethoxybenzylamine-coated glass fiber filter. Samples were extracted with acetonitrile/ammonia and analyzed with HPLC-DAD. The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The measuring range was 0,1 ÷ 2 mg/m3, the limit of detection (LOD) was 9.91 ng/ml (0.000137 mg/m3a 720-L air sample), the limit of quantification (LOQ) was 29.74 mg/ml (0.000413 mg/m3a 720-L air sample), the overall accuracy of the method was 5.31% and the relative total uncertainty of the method was 11.63%.The analytical method described in this paper enables selective determination of phthalic an-hydride in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.1 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining phthalic anhydride has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

Słowa kluczowe

PL

bezwodnik ftalowy; metoda analityczna; HPLC-DAD; powietrze na stanowiskach pracy

EN

phthalic anhydride; determination method; HPLC-DAD; workplace air

• Wydawca: Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy
• Rocznik: 2016
• Tom: Nr 1 (87)
• Strony: 33--45
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Woźnica A.

• Centralny Instytut Ochrony Pracy –Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

Bibliografia

• 1. Bereska B., Iłowska J., Czaja K., Bereska A.(2014) Utwardzacze do żywic epoksydowych. Przemysł Chemiczny 93/4, 443–448.
• 2. Bizzari S.N.(2001) CEH marketing research report phthalic anhydride. [W:] SRI International, Chemical Economics Handbook. Syracuse, NY.
• 3. Chan Y. (1991) Phthalic anhydride. OSHA Method No. 90. U.S. Occupational Safety and Health Administration. Analytical Laboratory, Salt Lake City, Utah.
• 4. CHEMPYŁ(2015) Baza wiedzy o zagrożeniach chemicznych i pyłowych. Warszawa, CIOP-PIB.
• 5. GESTIS (2015) Substance database. BG Institute for Occupational Safety and Health. Sankt Augustin, Germany.
• 6. Jeżewska A.(2012) Bezwodnik trimelitowy – metoda oznaczania. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 1(71), 59–64.
• 7. Lipińska-Łuczyn E. (2005) Wielkotonażowe chemikalia organiczne. Najlepsze dostępne techniki (BAT). Wytyczne dla branży chemicznej w Polsce. Narodowy Fundusz Ochrony Środowiska i Gospodarki Wodnej na zamówienie Ministra Środowiska, 68.
• 8. Lorz P.M., Towae F.K., Enke W., Jäckh R., Bhargava N., Hillesheim W.(2002) Phthalic acid and derivatives. [W:] Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry. Wiley-VCH. Verlag GmbH & Co. KGaA.
• 9. Majka T.M., Majka M. (2014) Utlenianie w zastosowaniu do syntez. Tarnów, Tomasz Mariusz Majka.
• 10. NIOSH (1975) Phtalic anhydride. Method no. S179. National Institute for Occupational Safety and Health. Manual of analytical methods. 2nd ed. Vol. 5, Washington, DC, USA.
• 11. Pałczyński C., Witczak T.(2009) Astma wywołana przez związki chemiczne o małej masie cząsteczkowej –część I. Alergia 4, 17–21.
• 12. 482:2012 Narażenie na stanowiskach pracy. Wymagania ogólne dotyczące charakterystyki procedur pomiarów czynników chemicznych.
• 13. PN-Z-04194-02:1988 Ochrona czystości powietrza. Badania zawartości bezwodnika ftalowego. Oznaczanie bezwodnika ftalowego na stanowiskach pracy metodą spektrofotometryczną z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i chlorkiem żelazowym.
• 14. Rozporządzenie ministra pracy i polityki społecznej z dnia 6.06.2014 r. w sprawie najwyższych dopuszczalnych stężeń i natężeń czynników szkodliwych dla zdrowia w środowisku pracy (DzU 2014, poz. 817).
• 15. Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady nr 1272/2008 z dnia 16.12.2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin, zmieniającego i uchylającego dyrektywy 67/548/EWG i 1999/45/WE oraz zmieniającego rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 (zwanego rozporządzeniem GHS). Dz. Urz. UE z dnia 31.12.2008 r., L 353.
• 16. Szewczyńska M., Pośniak M.(2013) Pobieranie frakcji drobnych aerozoli do analizy chemicznych zanieczyszczeń powietrza w środowisku pracy. Analityka, Nauka i Praktyka 4, 42–48.
• 17. Woźnica A., Kowalska J.(2014) Bezwodnik octowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 4(82), 129–142.

Uwagi

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę.