Oznaczanie bromu w węglach energetycznych i w popiołach z ich spalania

• Autorzy: Stempin M. , Kwapuliński J.

Warianty tytułu

EN

Determination of bromine in energy coals and in ashes from their combustion

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Opracowano 2 nowe metody oznaczania bromu w węglu i w popiele węglowym z wykorzystaniem techniki spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali WDXRF. W pracy podane są procedury przygotowania próbek węgla i popiołów do analizy rentgenowskiej oraz optymalne aparaturowe warunki pomiaru. Omówione zostały również metody korekty efektów matrycowych, które zastosowano na etapie tworzenia krzywych kalibracyjnych. Walidacja obu metod przeprowadzona w oparciu o materiały referencyjne wykazała ich dużą dokładność i powtarzalność uzyskiwanych wyników. Oszacowane na podstawie wykonanych pomiarów walidacyjnych niepewności bezwzględne oznaczania bromu bezpośrednio w węglu i w popiele węglowym wynoszą odpowiednio 0.65 µg/g i 0.23 µg/g, co w przeliczeniu na niepewności względne wyrażone w procentach daje wartości 6.2% i 6.8%. Potwierdzona duża dokładność opracowanych metod, jak również łatwość przygotowania próbek do badań i krótki czas analizy, uzasadniają wykorzystanie ich w programach monitoringowych emisji bromu do atmosfery podczas spalania węgli energetycznych.

EN

Two new methods for the determination of bromine in coal and coal ash using wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry technique WDXRF have been elaborated. Sample preparation procedures of coal and ash for X-ray analysis and optimal instrument measurement conditions are presented in the paper. Matrix effects correction methods used at the stage of creating calibration curves are also discussed. Validation of both methods carried out on the basis of the reference materials has shown their high accuracy and reproducibility of the obtained results. Estimated on the basis of yalidation measurements absolute uncertainties for the determination of bromine in coal and coal ash are 0.65 µg/g and 0.23 µg/g respectively. Calculated relative uncertainties expressed as a percentage have the values 6.8% and 6.2% respectively. Confirmed high accuracy of the elaborated methods, as well as the ease of test sample preparation and short analysis time, justify their use in monitoring programmes of emissions of bromine to the atmosphere during the combustion of energy coal.

Słowa kluczowe

PL

oznaczanie bromu; nowa metoda; technika WDXRF; węgiel; popiół węglowy

EN

determination of bromine; new method; WDXRF technique; coal; coal ash

• Wydawca: Bydgoskie Towarzystwo Naukowe
• Czasopismo: Ekologia i Technika
• Rocznik: 2015
• Tom: R. 23, nr 2
• Strony: 92--98
• Opis fizyczny: Bibliogr. 7 poz., rys., tab

Twórcy

autor

Stempin M.

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, 40-166 Katowice, Pl. Gwarków l

autor

Kwapuliński J.

• Instytut Medycyny Pracy i Zdrowia Środowiskowego w Sosnowcu, 41-200 Sosnowiec ul. Kościelna 13

Bibliografia

• 1. Stempin M., Kwapuliński J. Optymalne oznaczanie zawartości bromu i chloru w węglach energetycznych w produktach odsiarczania spalin i w pyle zawieszonym w powietrzu. Problemy ekologii. 2004, tom R.8, nr 2, str. 75-78.
• 2. Makowska D., Micek E., Muzyka R., Koncentracja chloru w węglu kamiennym: porównanie metod analitycznych. Karbo. 2012, tom nr l, str. 15-23.
• 3. Jagustyn B., Kmieć, M. Właściwości substancji mineralnej węgli energetycznych i koksowych. Przegląd Górniczy, 2013, tomT 69, nr 3, str. 43-51.
• 4. YC Gao, MX Sun, ZX Zhu, ZH Chen. Simultaneous measurements of arsenie, bromine and iodine in coal and coke by inductively coupled plasma -mass spectrometer. Chinese Journal of Analytical Chemistry. 2007, Volume 35, Issue 8, Pages 1175-1178.
• 5. BX Peng, DS Wu. Distribution and content of bromine in Chinese coal. Journal of Fuel Chemistry and Technology. Volume 42, Issue 7, July 2014, Pages 769-773.
• 6. Yainikkaa P., Enestam S., Silvennoinen J., Taipale R. Bromine as an ash forming element in a fluidised bed boiler combusting solid recovered fuel. Fuel 2011,Volume 90, Issue 3, Pages 1101-1112.
• 7. Margaret West, Andrew T. Ellis, Philip J. Potts, Christina Streli, Christine Yanhoofe and Peter Wobrauschek. 2014 Atomie Spectrometry Update-a review of advances in X-ray fluores-cence spectrometry. J. Anal. At. Spectrom., 2014, 29,1516-1563.