Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji

• Autorzy: Kostka B , Cykowska M , Bebek M , Mitko K

Warianty tytułu

EN

Determination of fluoride in highly salinated waters by ion chromatography method with use of solid phase extraction for sample preparation

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl^- i 3 408 mg/L SO₄ ^2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.

EN

Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl^- and 3 408 mg/L SO₄ ^2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).

Słowa kluczowe

PL

fluorki; chromatografia jonowa; ekstrakcja do fazy stałej (SPE); detekcja konduktometryczna; wody o podwyższonej mineralizacji; wody kopalniane

EN

fluoride; ion chromatography; conductometric detection; solid-phase extraction (SPE); highly salinated waters; mine waters

• Wydawca: Polskie Towarzystwo Inżynierii Ekologicznej
• Czasopismo: Inżynieria Ekologiczna
• Rocznik: 2013
• Tom: Nr 32
• Strony: 115--121
• Opis fizyczny: Bibliogr. 9 poz., tab., rys.

Twórcy

autor

Kostka B

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, Laboratorium Analiz Wód i Ścieków, Plac Gwarków 1, 40-166 Katowice

autor

Cykowska M

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, Laboratorium Analiz Wód i Ścieków, Plac Gwarków 1, 40-166 Katowice

autor

Bebek M

autor

Mitko K

• Główny Instytut Górnictwa w Katowicach, Zakład Monitoringu Środowiska, Laboratorium Analiz Wód i Ścieków, Plac Gwarków 1, 40-166 Katowice

Bibliografia

• 1. Pluta I. 2011. Hydrogeochemia utworów karbonu obszarów górniczych południowej części Górnośląskiego Zagłębia Węglowego. Główny Instytut Górnictwa, Katowice.
• 2. Ciosmak M. 2012. Zmiany parametrów wód kopalnianych Lubelskiego Zagłębia Węglowego (LZW) podczas intensywnej eksploatacji i ich wpływ na jakość wód rzeki Świnki. Inżynieria Ekologiczna, 28: 20-31.
• 3. López-Ruiz B 2000. Review. Advances in the determination of inorganic anions by ion chromatography. Journal of Chromatography A, 881: 607-627.
• 4. Slingsby R., Kiser R. 2001. Sample treatment techniques and methodologies for ion chromatography. Trends in Analytical Chemistry, 20: 288-295.
• 5. Razpotnik P., Turšič J., Veber M., Novič M. 2003. Efficiency and characteristics of solid-phase (ion-exchange) extraction for removal of Cl- matrix. Journal of Chromatography A, 991: 23-29.
• 6. Michalski R. 2005. Chromatografia jonowa. Podstawy i zastosowania. WNT, Warszawa.
• 7. Dionex Co. 2004. Product Manual for OnGuard II Cartridges. Document No. 031688-06.
• 8. PN-EN ISO 10304-1:2009. Jakość wody – Oznaczanie rozpuszczonych anionów za pomocą chromatografii jonowej – Część 1: Oznaczanie bromków, chlorków, fluorków, azotanów, azotynów, fosforanów i siarczanów.
• 9. Bocheńska T., Dowgiałło J. (i inni) 2002. Słownik hydrogeologiczny. Państwowy Instytut Geologiczny, Warszawa.