Comparing the application of GC/FID and GC/MS methods in the quantitative analysis of 3-nitrotoluene in an excess of 2- and 4-nitrotoluene in products of toluene nitration

• Autorzy: Tomaszewski Waldemar , Czernik Klaudia , Maksimowski Paweł , Nastała Andrzej

Identyfikatory

DOI

10.22211/matwys/0210

Warianty tytułu

PL

Porównanie zastosowania metod GC/FID oraz GC/MS w oznaczaniu zawartości 3-nitrotoluenu w produktach nitrowania toluenu wobec nadmiaru 2- i 4-nitrotoluenu

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Comparison of gas chromatographic methods GC/FID and GC/MS for quantification of 3-nitrotoluene (3-NT) in the presence of high concentrations of 2-nitrotoluene and 4-nitrotoluene, is presented. GC/FID linear regression allows calibration curves in the concentration range of mononitrotoluene (MNT) 0.5-10 mg/ml to be obtained. For GC/MS, a non-linear dependence of detector signal was observed, particular for higher MNTs concentrations. However, calibration data could be fitted stepwise with three separate calibration lines. Using regression parameters, detection and quantification limits of GC/FID and GC/MS methods were determined. Their values proved to be comparable for both methods. The experiments showed that determination of small concentrations of 3-NT in a large excess of the others is possible using both calibration curves and peak area i.e. in percentage terms.

PL

Opracowano procedurę ilościowego oznaczania mononitrotoluenów (MNTs) wykorzystując metodę GC/FID oraz GC/MS. Dla GC/FID uzyskano krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń MNT 0,5-10 mg/ml. Dla GC/MS nie dopasowano wszystkich punktów kalibracyjnych metodą regresji liniowej. Dane te dopasowano metodą regresji nieliniowej. Dla uproszczenia oznaczeń ilościowych dane dla GC/MS dopasowano metodą regresji liniowej przy pomocy trzech krzywych kalibracyjnych. Wykorzystując parametry regresyjne wyznaczono granice wykrywalności i granice oznaczalności obu metod. Wartości tych granic, po uwzględnieniu niepewności pomiarowych, uznano za jednakowe. Badania wykazały, że oznaczanie niewielkich zawartości 3-NT w obecności nadmiaru pozostałych MNTs, wymaga odpowiedniego doboru stężeń próbek. Wtedy 3-NT można oznaczyć przy pomocy krzywych kalibracyjnych, jak i na podstawie procentowego udziału pól powierzchni pików MNT.

Słowa kluczowe

EN

nitrotoluenes; GC-FID method; GC-MS method; quantitative analysis; limit of detection; limit of quantification

PL

nitrotolueny; metoda GC-FID; metoda GC-MS; analiza ilościowa; granica wykrywalności; granica oznaczalności

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Przemysłu Organicznego
• Czasopismo: Materiały Wysokoenergetyczne
• Rocznik: 2021
• Tom: T. 13
• Strony: 101--111
• Opis fizyczny: Bibliogr. 13 poz., tab.

Twórcy

autor

Tomaszewski Waldemar

• Warsaw University of Technology, Faculty of Chemistry, Department of High-Energetic Materials, 3 Noakowskiego Street, 00-664 Warsaw, Poland

autor

Czernik Klaudia

• Warsaw University of Technology, Faculty of Chemistry, Department of High-Energetic Materials, 3 Noakowskiego Street, 00-664 Warsaw, Poland

autor

Maksimowski Paweł

• Warsaw University of Technology, Faculty of Chemistry, Department of High-Energetic Materials, 3 Noakowskiego Street, 00-664 Warsaw, Poland

autor

Nastała Andrzej

• Warsaw University of Technology, Faculty of Chemistry, Department of High-Energetic Materials, 3 Noakowskiego Street, 00-664 Warsaw, Poland

Bibliografia

• [1] Urbański T. Chemistry and Technology of Explosives. (in Polish) Vol. I, Warsaw: Wyd. Ministerstwa Obrony Narodowej, 1954.
• [2] Szala M., Sałaciński T. New Energetic Materials Derived from Common Explosives. Review. Mater. Wysokoenerg./High-Energ. Mater. 2020, 12(1): 90-110.
• [3] Spanggord R.J., Gibson B.W., Keck R.G., Thomas D.W., Barkley Jr. J.J. Effluent Analysis of Wastewater Generated in the Manufacture of 2,4,6-Trinitrotoluene. Environ. Sci. Technol. 1982, 16: 229-232.
• [4] Ebrahimzadeha H., Yaminib Y., Kamarei F. Optimization of Dispersive Liquid–liquid Microextraction Combined with Gas Chromatography for the Analysis of Nitroaromatic Compounds in Water. Talanta 2009, 79: 1472-1477.
• [5] Kirchner M., Matisová E., Hrouzková S., Húšková R. Fast GC and GC-MS Analysis of Explosives. Pet. Coal 2007, 49: 72-79.
• [6] Hewitt A.D., Jenkins T.F. On-site Method for Measuring Nitroaromatics and Nitramine Explosive in Soil and Grundwater Using GC-NPD. US Army Corps of Engineers, CRREL, Special Report 99-9, 1999.
• [7] Vial J., Jardy A. Quantitation by Internal Standard. [in:] Encyclopedia of Chromatography. 3rd ed., Cazes J., Ed., Boca Raton: CRC Press, Vol. III, USA 2010, pp. 1972-1973.
• [8] Evaluation and Quality Control of Analytical Measurement Results. (in Polish) Konieczka P., Namieśnik J., Eds, Warsaw: Wyd. Naukowo-Techniczne, 2007, pp. 273-279.
• [9] Whiting T.C., Liu R.H., Chang W.-T., Bodapati M.R. Isotopic Analogues as Internal Standards for Quantitative Analyses of Drugs and Metabolites by GC-MS – Nonlinear Calibration Approaches. J. Anal. Toxicol. 2001, 25: 179-189.
• [10] Manouni el Hassani S., Soers R.J., Berkhout D.C.J., Niemarkt H.J., Weda H., Nijsen T., Benninga M.A., de Boer N.K.H., de Meij T.G.J., Knobel H.H. Optimized Sample Preparation for Fecal Volatile Organic Compound Analysis by Gas Chromatography – Mass Spectrometry. Metabolomics 2020, 16(10): 112.
• [11] Compound Summary: 3-Nitrotoluene. PubChem, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/3-nitrotoluene [retrevied 22.03.2021].
• [12] Compound Summary: 4-Nitrotoluene. PubChem, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/4-nitrotoluene [retrevied 22.03.2021].
• [13] Compound Summary: 2-Nitrotoluene. PubChem, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/2-nitrotoluene [retrevied 22.03.2021].