Wstępne badania laboratoryjne nad opracowaniem procedury oznaczania bizmutu w paliwach stałych techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną

• Autorzy: Czarna D.

Warianty tytułu

EN

The preliminary laboratory tests on the development of the method for determining bismuth in solid fuels using electrothermal atomic absorption spectrometry

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W artykule przedstawiono wyniki wstępnych badań laboratoryjnych nad opracowaniem metody oznaczania zawartości jednego z pierwiastków śladowych występujących w węglu kamiennym – bizmutu. Przedmiotem analizy były węgle kamienne typu 34 i 35 pochodzące z Jastrzębskiej Spółki Węglowej oraz otrzymane z nich popioły. Jednym z powodów do przeprowadzenia badań było szerokie zastosowanie bizmutu w wielu gałęziach przemysłu oraz umieszczenie go na liście pierwiastków deficytowych, co skłania do poszukiwania alternatywnych źródeł recyklingu tego pierwiastka. Badania zostały przeprowadzone z zastosowaniem techniki atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną w pirokuwecie grafitowej. Przed przystąpieniem do analizy spektrometrycznej próbki poddano spopieleniu w temp. 800°C oraz mineralizacji mikrofalowej stosując metodę rozkładu próbek „na mokro” w systemie zamkniętym pod wysokim ciśnieniem. Do mineralizacji użyto mieszaniny kwasów HF oraz HNO3 w celu przeprowadzenia próbek do postaci kwaśnych roztworów. Metodykę pomiarową opracowano na podstawie dostępnych danych literaturowych oraz własnych obserwacji. W doświadczeniu zbadano wpływ dodatku modyfikatora oraz zmianę temperatur etapów: suszenia, spopielania, chłodzenia, atomizacji oraz wypalania. Wyniki przeprowadzonych badań wykazały, iż zastosowany modyfikator palladowy ograniczył reakcje uboczne i umożliwił odparowanie składników matrycy. Ponadto przedstawione w artykule warunki pomiaru pozwoliły na ustalenie liniowej krzywej kalibracji. Niestety, specyfika próbek węglowych nie pozwoliła na jednoznaczne i definitywne ustalenie metody oznaczania bizmutu w węglu kamiennym metodą ET-AAS.

EN

The presented article describes the method for determining one of the trace elements occurring in coalbismuth. The subjects of the analysis were coal type 34, 35 and their fly ashes derived from Jastrzębska Spółka Węglowa. The main reason for the research was the extensive use of bismuth in many industry sectors. Additionally, bismuth is on the list of deficit elements, therefore the possibility of obtaining an alternative for its recycling source of it is needed, is required. The research was carried out using atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization in a graphite cuvette. The samples were incinerated at 800°C and microwave mineralization in a high-pressure closed system was performed until the spectrometric analysis was achieved. In order to achieve mineralization, a mixture of HF and HNO3 acids was used to turn the samples into acidic solutions. The preparation of the samples was based on available literature data and own observations. In the experiment, the effects of the additive modifier was modified by changing the temperature in further steps: drying, incineration, cooling, atomization and burning were described. In addition, the palladium modifier was used in order to limit secondary reactions and enable the evaporation of matrix components. The measurement conditions which are presented in this article allow for a linear calibration curve to be established. However, this is not clear and the definitive method for determining the bismuth in coal is carried out through the use of ET-AAS.

Słowa kluczowe

PL

bizmut; spektrometria absorpcyjna atomowa; recykling; pierwiastek deficytowy

EN

bismuth; atomic absorption spectrometry; recycling; scarce element

• Wydawca: Instytut Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN
• Czasopismo: Zeszyty Naukowe Instytutu Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN
• Rocznik: 2017
• Tom: nr 97
• Strony: 83--93
• Opis fizyczny: Bibliogr. 20 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Czarna D.

• Instytut Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN, Kraków

Bibliografia

• 1. Bielański, A. 1969. Chemia ogólna i nieorganiczna. Kraków: PWN.
• 2. Bulska, E. i Krata, A. Instrumentalne metody spektralne stosowane w analizie próbek środowiskowych. Wydział Chemii Uniwersytetu Warszawskiego. [Online] Dostępne w: http://www.paek.ukw.edu.pl [Dostęp: 17.01.2016].
• 3. Burkowicz i in. 2014 – Burkowicz, A., Galos, K., Guzik, K., Kamyk, J., Lewicka, E., Smakowski, T. i Szlugaj, J. 2014. Bilans Gospodarki Surowcami Mineralnymi Polski i Świata, Instytut Gospodarki Surowcami Mineralnym i Energią Polskiej Akademii Nauk. Warszawa: Państwowy Instytut Geologiczny Państwowy Instytut Badawczy, s. 127–132.
• 4. Elsherif i in. 2013 – Elsherif, K.M., Benkhayal, A.A. i Kuss, H.M. 2013. Simultaneous determination of Cu, Mn, Bi, and Sb using multielement graphite furnance atomic absorption spectrometer. Acta Chimica and Pharmaceutica Indica 3(4), s. 241–249.
• 5. Fiedoruk, W.P. i Mincer, E.F. 1990. Giełogiczeskij sprawocznik po rtuti, sur’mie, wismutu. Moskwa: Niedra.
• 6. Hammond, C.R. 2004. The Elements. Handbook of Chemistry and Physics 81st edition. Boca Raton (FL, US).
• 7. Krüger i in. 2003 – Krüger, J., Winkler, P., Lüderitz, E., Lück, M. i Uwe, H. 2003. Bismuth, Bismuth Alloys, and Bismuth Compounds. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, Weinheim.
• 8. Norma PN-G-97002:1982. Węgiel kamienny – Typy. Polski Komitet Normalizacyjny.
• 9. Paulo, A. i Krzak, M. 2015. Metale rzadkie. Kraków: Wyd. AGH, s. 84–101.
• 10. Psieczna, A. 2010. Zawartość antymonu i bizmutu w glebach użytków rolnych Polski. Polish Journal od Agronomy 10, s. 21–29.
• 11. Roga, B. i Tomków, K. 1995. Chemiczna technologia węgla. Warszawa: Polskie Wydawnictwo Techniczne.
• 12. Smakowski, T.J., 2011. Surowce mineralne-krytyczne czy deficytowe dla gospodarki UE i Polski. Zeszyty Naukowe Instytut Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN nr 81, s. 17–28.
• 13. Taylor, H.A. 2000. Bismuth. Financial Times Executive Commodity Reports. Financial Times Energy s. 17, London.
• 14. US Mineral Commodity Summaries – United States Geological Survey, Reston, Virginia. [Online] Dostępne w: usgs. gov [Dostęp: 17.01.2016].
• 15. US Minerals Yearbook- Bureau of Mines. Volume I. Metals and Minerals, Washingtn. [Online] Dostępne w: usgs.gov [Dostęp: 17.01.2016].
• 16. World Metal Statistics Yearbook (WMSY), 2013. World Bureau of Metal Statistics, London.
• Źródła internetowe:
• 17. www.elektronikab2b.pl [Dostęp: 23.02.2016].
• 18. www.magnet.fsu.edu [Dostęp: 20.02.2016].
• 19. www.rodastal.pl [Dostęp: 17.01.2016].
• 20. www.swiat-szkla.pl [Dostęp: 18.02.2016].

Uwagi

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).