Alternatywne metodyki wydzielania, identyfikacji oraz oznaczania siarki elementarnej w glebie z wykorzystaniem ekstrakcji do nisko polarnej cieczy, chromatografii cieczowej i spektrofotometrii

• Autorzy: Nowak P. , Kamiński M.

Warianty tytułu

EN

Alternative methods of secretion, identification and determination of elemental sulfur in the soil with used extraction to low polar liquid, liquid chromatography and spectrophotometry

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W niniejszej pracy - na podstawie przeglądu literatury oraz badań -opracowano nowe metodyki wydzielania, rozdzielania od składników towarzyszących, identyfikacji oraz oznaczania siarki elementarnej w glebach, szczególnie zanieczyszczonych nisko lotnymi produktami pochodzącymi z ropy naftowej. Zastosowano ekstrakcję siarki, nisko oraz średnio polarnych składników gleby do niepolarnego n-heksanu. Rozdzielano składniki ekstraktów techniką kolumnowej elucyjnej wysokosprawnej chromatografii cieczowej w normalnych układach faz (NP-HPLC) z detekcją spektrofotometryczną w zakresie nadfioletu i światła widzialnego z tablicą fotoelementów(UV-VIS-DAD). W badaniach uwzględniono także kolumnową wysokosprawną elucyjną chromatografię cieczową w odwróconych układach faz (RPHPLC), posiadającą zwiększający się ostatnio zasób literatury dla badania siarki rodzimej w środowisku naturalnym. Badano także przydatność cienkowarstwowej chromatografii cieczowej w normalnych oraz odwróconych układach faz (NP-TLC / RP-TLC). Jednakże ostatnie techniki są możliwe do zastosowania w identyfikacji oraz oznaczaniu siarki rodzimej tylko w warunkach jej wysokich zawartości w analitach. Na podstawie badań wykazano, że najbardziej korzystnymi warunkami ekstrakcji i ługowania siarki rodzimej w glebach mogących jednocześnie zawierać nisko i średnio polarne zanieczyszczenia pochodzenia naftowego oraz po-węglowego, jest ekstrakcja / ługowanie rozpuszczalnikiem alifatycznym, np. n-heksanem. Natomiast optymalnymi warunkami do rozdzielania, identyfikacji oraz oznaczania siark i elementarnej, a także – w razie takiej potrzeby – oznaczania obecności i zawartości - nisko i średnio polarnych zanieczyszczeń gleby, ekstrahowanych razem z siarką rodzimą jest wykorzystanie techniki NP-HPLC/ UV-VIS-DAD. Ważne znaczenie w niniejszych badaniach ma możliwość identyfikacji analitu, nie tylko na podstawie parametrów retencji, ale także na podstawie charakterystyki widma w zakresie ultrafioletu i światła widzialnego, tzn., z zastosowaniem detektora spektrofotometrycznego z tablicą fotoelementów, UV-VIS-DAD.

EN

In the present study - based on literature review and research - developed new methods of isolation, separation from components associated, identification and determination of elemental sulfur in the soil, especially contaminated with low-volatile products derived from crude oil. Used sulfur extraction, low and medium polar constituents of soils to non-polar n-hexane. Separated components of the extracts by using elution column high performance liquid chromatography technique in normal phase systems (NP-HPLC) with spectrophotometric detection in the ultraviolet and the visible light range with array of photoelements (UV-VIS-DAD).The studies also included an elution column high performance liquid chromatography in reversed-phase systems (RP-HPLC) having increasing lately resource literature for the study of native sulfur in the environment. Has also been studied the suitability of the thin layer chromaptography in normal and reverse phase systems (NP-TLC / RP-TLC). However, recent techniques are possible for use in the identification and determination of native sulfur only in terms of its high content in anal ytes. Studies have shown that the most preferred extraction and leaching conditions, of native sulfur in the soil which may contain also low and medium polar impurities, and the petroleum-carbon, is the extraction / leaching of aliphatic solvent, eg. N-hexane. While the optimum conditions for the separation, identification and determination of the elemental sulfur, and - if necessary - the determination of the presence and the content of - low and medium polar soil contaminants, extracted with native sulfur is the use of the NP-HPLC / UV-VIS-DAD technique. Great importance in this study has the ability to identify the analyte based not only on retention parameters, but also on the basis of a characteristic spectrum in the ultraviolet and visible light, ie., using a spectrophotometric detector with an array of photoelements, UV-VIS-DAD.

Słowa kluczowe

PL

monitoring środowiska; chemia analityczna; gleby; wysokosprawna kolumnowa chromatografia cieczowa; siarka rodzima; wydzielanie; identyfikacja; oznaczanie; detekcja UV-VIS-DAD

EN

analytical chemistry; high performance column liquid chromatography; native sulfur; soil; environmental monitoring; secretion; identification; determination; detection UV-VIS-DAD

• Wydawca: Publishing House of Siedlce University of Natural Sciences and Humanities
• Czasopismo: Camera Separatoria
• Rocznik: 2016
• Tom: Vol. 8, No. 1
• Strony: 5--22
• Opis fizyczny: Bibliogr. 22 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Nowak P.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej

autor

Kamiński M.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej

Bibliografia

• 1. A. S. Modaihsh, W. A. Al-Mustafa, A. I. Metwally, Effect of elemental sulphur on chemical changes and nutrient availability in calcareous soils, Plant and Soil, Vol. 116, 1989.
• 2. T. Bereda, „Siarka”, „Sulphur”, Państwowy Instytut Geologiczny, 2010.
• 3. A. Gąsiewicz, M. Jasionowski, A. Poberzhskyy, „Wpływ eksploatacji na cechy geochemiczne środowiska powierzchniowego złóż siarki z pogranicza polsko-ukraińskiego”, The impact of exploitation on the geochemical features of the environment of Surface deposits of sulfur from the border of Polish-Ukrainian, Biuletyn Państwowego Instytutu Geologicznego 449, 2012.
• 4. E. Gutman, K. Kwiecień, „Polska Siarka”, Polish Sulphur, Zakład Wyd.-Usług. Adam Konieczny, Warszawa, 1992.
• 5. T. Fernandes, Guidelines for Landfill Disposal of Sulfur Waste and Remediation of Sulfur Containing Soils, Alberta Environment, 2011.
• 6. A. Bellok, E. Górecka, A. Kryza, M. Szuwarzyński, „Wpływ zakładów przemysłowych na rozmieszczenie metali ciężkich w glebach i podgłebiu obszaru Trzebinia-Chrzanów”, The impact of industrial plants on the distribution of heavy metals in the soil and subsoil area of TrzebiniaChrzanów, Przegląd Geologiczny, Tom 45, Nr 5, 1997.
• 7. A. S. Modaihsh, W. A. Al-Mustafa, A. I. Metwally, Effect of elemental sulphur on chemical changes and nutrient availability in calcareous soils, Plant and Soil, Vol. 116, 1989.
• 8. G. Kulczycki, „Wpływ nawożenia siarką elementarną na zawartość mikroelementów w roślinach i glebach”, Effect of fertilization by elemental sulfur on the content of micronutrients in plants and soils, Katedra Żywienia Roślin, Roślin, Akademia Rolnicze we Wrocławiu, Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych, Zeszyt 502, 2004.
• 9. C. Yu-Wei, H. A. Joly, N. Belzile, Determination of elemental sulfur in environmental samples by gas chromatography-mass spectrometry, Chemical Geology, Vol. 137, 1997.
• 10. J. K. Bartlett, D. A. Skoog, Colorimetric Determination of Elemental Sulfur in Hydrocarbons, Analytical Chemistry, Vol. 26, No. 6, 1954.
• 11. J. H. Watkinson, A. Lee, D. R. Lauren, Measurement of elemental sulfur in soil and sediments - Field sampling, sample storage, pretreatment, extraction and analysis by high performance liquid chromatography, Australian Journal of Soil Research, Vol. 25 No. 2, 1987.
• 12. D. G Maynard, P. A. Addison, Extraction and colorimetric determination of elemental sulfur in organic horizons of forest soils, Canadian Journal of Soil Science, Vol. 65, 1985.
• 13. K. Bielecki, G. Kulczycki, „Modyfikacja metody Buttersai Chenery’ego oznaczanie siarki ogólnej w roślinach I glebie”, The modified method of Butters and Chenery'ego determination of total sulfur in plants and soil, Uniwersytet Przyrodniczy we Wrocławiu, Przemysł Chemiczny 91/5, 2012.
• 14. Development and validation of analytical methods for elemental sulfur in Alberta soils, Maxxam Analytics, Government of Alberta, 2015.
• 15. G. Gryglewicz, S. Gryglewicz, Determination of elemental sulfur in coal by gas chromatographymass spectrometry, Fresenius Journal of Analytical Chemistry, Vol.370, 2001.
• 16. K. Kuklińska, M. Cieszyńska, L. Wolska, J. Namieśnik, Analytical and bioanalytical problems associated with the toxicity of element al sulfur, Trends in Analytical Chemistry, Vol. 48, 2013.
• 17. W. Puacz, W. Szahun, J. Siepak, T. Sobczyński, Determination of Selected Sulphur Speciation Forms in Fresh Water Lakes and Bottom, Poznań, Polish Journal of Environmental Studies, vol. 10, No. 5, 2001.
• 18. D. G. Maynard, P. A. Addison, Extraction and colorimetric determination of elemental sulfur in organic horizons of forest soils, Canadian Journal of Soil Science, Vol. 65, 1985.
• 19. K. Boratyński, A. Grom, M. Ziętek, „Badania nad zawartością siarki w glebie”, Research on sulfur kontent in soil, Roczniki Gleboznawcze T. XXVI, Z. 3, Warszawa, 1975.
• 20. J. J. Richard, R. D. Vick, G. A. Junk, Determination of elemental sulfur by gas chromatography, Environmental Science and Technology, Vol. 11, No. 12, 1977.
• 21. J. Namieśnik, J. Łukasiak, Z. Jamrógiewicz, „Pobieranie próbek środowiskowych do analizy”, Environmental sampling for analysis, PWN, Warszawa, 1995.
• 22. M. Bamberg, Gmelin Handbuch der Anorganischen Chemie, Schwefel, Teil A, Lieferung 3, VCH, Weinheim, 1953, Dissertation, Univ. Saarbrücken, 1959.

Uwagi

PL

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).