Instrumentalna metoda oznaczania całkowitej zawartości fosforu w popiele lotnym

• Autorzy: Jarocka A. , Ślęzak E.

Warianty tytułu

EN

The instrumental method of determination of total phosphorus content in fly ash

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Nowelizacja normy PN-EN 450-1:2012 wprowadza liczne zmiany dotyczące częstotliwości oraz metod badań dla popiołów lotnych stosowanych do produkcji betonu. Zmiany te dotyczą m.in. oznaczenia całkowitej zawartości fosforu, który należy oznaczać według ISO 29581-2 – Cement-Test methods. Part 2: Chemical analysis by X-ray fluorescence (metoda referencyjna). Dzięki temu, że norma PN-EN 450-1:2012 pozwala na zastosowanie metod własnych, postanowiono przygotować alternatywną metodę badawczą oznaczenia całkowitej zawartości fosforu w popiele lotnym. Opracowano metodę kolorymetryczną wykorzystującą powstawanie barwnego kompleksu fosforomolibdenianu antymonu, który w reakcji z kwasem askorbinowym (jako reduktorem) tworzy kompleks błękitu molibdenowego, a zawartość fosforu wyznacza się spektrofotometrycznie, na podstawie absorbancji kompleksu przy długości fali 880 nm, przeliczając zgodnie ze wzorem zawartym w opracowanej instrukcji jako procent masy P2O5. Przygotowana metoda została doświadczalnie potwierdzona i udokumentowana na podstawie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wszelkie aspekty gwarantujące poprawność wyniku.

EN

The amendment to the standard PN-EN 450-1:2012 introduces a number of changes in the frequency and test methods for fly ash used in concrete. These changes relate, among others to indication of the total phosphorus content, which should be measured according to ISO 29581-2 – Cement – Test methods. Part 2: Chemical analysis by X-ray fluorescence (reference method). Thanks to the PN-EN 450-1:2012 allows the use of own methods, decided to prepare an alternative test method for determination of total phosphorus content in fly ash. The developed method is a colorimetric method utilizing the formation of a colored complex of antimony phosphomolybdate, which is in reaction with ascorbic acid (as a reductor) forms a complex of molybdenum blue, and the phosphorus content is determined by spectrophotometry by the absorbance of the complex at 880 nm, converting in the format set in the instructions as % by mass of P2O5. Prepared method was experimentally confirmed and documented on the basis of impartial evidence, that all aspects ensuring the correctness of the result were fulfilled.

Słowa kluczowe

PL

popiół lotny; skład chemiczny; fosfor całkowity; oznaczenie; kolorymetria; błękit molibdenowy; spektrofotometria UV-VIS

EN

fly ash; chemical composition; total phosphorus; determination; molybdenum-blue; UV-Vis spectrophotometry

• Wydawca: Wydawnictwo Instytut Śląski Sp. z o.o.
• Czasopismo: Prace Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych
• Rocznik: 2013
• Tom: R. 6, nr 15
• Strony: 7--17
• Opis fizyczny: Bibliogr. 12 poz., il., tab.

Twórcy

autor

Jarocka A.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa, Oddział Inżynierii Procesowej Materiałów Budowlanych, Opole

autor

Ślęzak E.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa, Oddział Inżynierii Procesowej Materiałów Budowlanych, Opole

Bibliografia

• [1] PN-EN 450-1:2009 – Popiół lotny do betonu. Część 1: Definicje, specyfikacje i kryteria zgodności.
• [2] PN-EN 450-1:2012 – Popiół lotny do betonu. Część 1: Definicje, specyfikacje i kryteria zgodności.
• [3] ISO 29581-2 – Cement – Test methods. Part 2: Chemical analysis by X-ray fluorescence.
• [4] PN-EN ISO/IES 17025:2005 – Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.
• [5] Bulska E., Metrologia chemiczna: sztuka prowadzenia pomiarów, Wydawnictwo Malmut, Warszawa 2008.
• [6] PN-86/G-04528/11 – Węgiel kamienny i brunatny – Oznaczanie składu chemicznego popiołu: oznaczanie zawartości fosforu.
• [7] PN-EN ISO 6878:2006 – Jakość wody – Oznaczanie fosforu. Metoda spektrometryczna z molibdenianem amonu.
• [8] Wieczorek A. Oznaczanie zawartości fosforu w etanolu, jako komponencie benzyny silnikowej, „Nafta, Gaz” 2010, nr 12, s. 1183–1189.
• [9] Kurantowicz M., Wzorcowanie wewnętrzne – krzywa kalibracyjna a wymagania DA-06. Wskazówki praktyczne w nadzorze na wpib. Materiał szkoleniowy POL-EKO. Aparatura Sp.j., dokument w posiadaniu autorek.
• [10] http//www.aoac.org (8.09.2013).
• [11] Michalski R., Mytych J., Przewodnik po akredytacji laboratoriów badawczych według normy PN-EN ISO/IEC 17025, Wydawnictwo ELAMED, Katowice 2011.
• [12] PN-EN ISO/IEC 17043:2011 – Ocena zgodności – Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości.