Analiza procesów syntezy ceramiki w układach zawierających molibden, krzem i węgiel

• Autorzy: Biedunkiewicz A. , Figiel P. , Gabriel-Półrolniczak U. , Krawczyk M.

Warianty tytułu

EN

Analysis of ceramic synthesis process in molybdenum, silicon and carbon containing system

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Badano przebieg syntezy ceramik w układzie (NH4)6Mo7O24·4H2O-Si(OC 2H5)4-węgiel aktywny metodą termograwimetryczną. Mieszaniny zawierające krzem otrzymano w niskiej temperaturze metodą zol-żel. Syntezę prowadzono w argonie w zakresie 1000÷1250°C. Produkty gazowe oznaczano metodą spektrometrii mas. Produkty stałe określano metodą XRD. Proces przebiega etapami. W temperaturze t ≤ 400°C (NH4)6Mo7O24·4H2O rozkłada się do MoO3. Potem w zakresie temperatury 773 ≤ t ≤ 792°C MoO3 jest redukowany do MoO2 (lub także do Mo). Synteza Mo2C przebiega w temperaturze rzędu 1000°C (rys. 2). Przed karbotermiczną redukcją SiO2 i syntezą związków zawierających molibden i krzem ma się do czynienia z mieszaninami Mo2C-SiO2-węgiel aktywny. W jednym etapie w 1250°C w argonie następuje synteza SiC i synteza związków zawierających molibden i krzem. W szerokim zakresie składu początkowego mieszanin jako główną fazę otrzymano Mo≤ 4,8Si3C≤ 0,6. Zaproponowany sposób przebiegu procesu potwierdzono badaniami rozkładu (NH4)6Mo7O24·4H2O w argonie, syntezą Mo2C w układzie (NH4)6Mo7O24·4H2O-węgiel aktywny [25] i syntezą SiC w układzie SiO2-węgiel aktywny [24].

EN

The course of synthesis process of ceramic materials in (NH4)6Mo7O24·4H2OSiO 2-active carbon system was investigated by thermogravimetric method. The mixtures containing silicon were obtained at low temperature by solgel method. The synthesis was conducted in argon in the temperature range 1000÷1250°C. The gaseous products were determined by mass spectrometry method, while the solid products were determined by XRD method. The process proceeded in the following way. At the temperature T ≤ 400°C (NH4)6Mo7O24·4H2O decomposes to MoO3. Then at the temperature range 773 ≤ T ≤ 792°C MoO3 is reduced to MoO2 (or also to Mo). The synthesis of Mo2C proceeds at the temperature in the order of 1000°C (Fig. 2). Before the carbothermal reduction of SiO2 and synthesis of compounds containing molybdenum and silicon we deal with the mixtures Mo2C-SiO2-active carbon. In one stage, at 1250°C in argon, synthesis of SiC and compounds containing molybdenum and silicon takes place. In the wide range of initial compositions Mo≤ 4.8Si3C≤ 0.6 was obtained as the main phase. The proposed course of the process was confirmed by the studies on decomposition of commercial (NH4)6Mo7O24·4H2O in argon, synthesis of Mo2C in (NH4)6Mo7O24·4H2Oactive carbon system [25] and synthesis of SiC in SiO2-active carbon system [24].

Słowa kluczowe

PL

karbotermiczna redukcja; kompozyty ceramiczne; badania termograwimetryczne

EN

carbothermal reduction; ceramic composites; termogravimetric method

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2012
• Tom: Vol. 33, nr 6
• Strony: 597--600
• Opis fizyczny: Bibliogr. 25 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Biedunkiewicz A.

autor

Figiel P.

autor

Gabriel-Półrolniczak U.

autor

Krawczyk M.

Bibliografia

• [1] Nowotny H., Parthe E., Kieffer R., Benesovsky F.: The three- component system Mo-Si-C. Montash Chem., 85 (1954) 255÷272.
• [2] Bandyopadhyay D.: The Ti-Si-C system (Titanium-Silicon-Carbon)_ Journal Phase Equilibrium on Diffision 25 (5) (2004) 415÷420.
• [3] Costa e Silva A., Kaufman M., Phase relations in the Mo-Si-C system relevant to the processing of MoSi2-SiC composites. Metall. Mater. Trans. A25A (1) (1994) 5÷15.
• [4] Van Loo F. J. J., Smert F. M., Rieck G. D., Versupi G.: Phase relations and diffilsion paths in the Mo-Si-C system at 1200 d.c. High Temp.-High Press. 14 (1982) 25÷31.
• [5] Hambartsumyan A. A., Khachatryan H. L., Harutyunyan A. B., Kharatyan S. L.: Activated combustion features in the Mo-Si-C promoter system and synthesis of MoSi2-SiC composite powders. Mat. Res. Bulletin 42 (2007) 2082÷2089.
• [6] Krzanowski J. E., Wormwood J.: Microstructure and mechanical properties of Mo-Si-C and Zr-Si-C thin films. Compositional routes for film densification and hardness enhancement. Surface & Coatings Technology 201 (2006) 2942÷2952.
• [7] Welham N. J., Llewellyn D. J.: Formation of nanometric hard materials by cold milling. J. Eur. Ceram. Soc. 19 (16) (1999) 2833÷2841.
• [8] Amrani A., Hillel R., Sibiende F., Berhoan R., Verges R.: Characterization of (Mo, Si) and (Mo, Si, C) materials after melting in solar concentrator. J. Mater. Sci. Lett. 13 (1994) 1472÷1475.
• [9] Zhu Q., Shobu K.: SiC-Mo<5Si3C<1 composites by melt infiltration process. J. Mater. Sci. Lett. 19 (2000) 153÷155.
• [10] Buch Neit, Hilemas G. E., Fahrenholz W. G., Deason D. M.: Hilang processing and thermal properties of on ĹVIo5Si3C-SiC ceramic. Intermetallics 16 (2008) 834.
• [11] Patel M., Subramanyuam J., Bhanu Prasad V. V.: Synthesis and mechanical properties of nanocrystalline MoSi2-SiC composite. Scripta Materialia 58 (3) (2008) 211÷214.
• [12] Biedunkiewicz A.: Aspekty wytwarzania nanomateriałów ceramicznych typu TiC/C, TiC, TiC-SiC-C oraz Ti(C, N)-Si(C, N)-Si3N4 metodą zol-żel. Wydawnictwo Uczelniane Zachodniopomorskiego Uniwersytetu Technologicznego w Szczecinie, Szczecin, Poland (2009).
• [13] Duran A.: Introduction to sol-gel synthesis in Multiprotect Training Course, 15-17 February, Szczecin, Poland (2007).
• [14] Duran A.: Introduction to sol-gel synthesis: Inorganic and hibrid sols and suspenson in Multiprotect Training Course, 15 -17 February, Szczecin, Poland (2007).
• [15] Strzelczak A.: Analiza procesów utleniania wybranych nanokompozytów w suchym powietrzu. Praca doktorska, Politechnika Szczecińska, Szczecin (2008).
• [16] Biedunkiewicz A., Muzden G., Strzelczak A., Lelatho J.: Non-isothermal oxidation of ceramic nanocomposites using the exaple of Ti-Si-C-N powders. Kinetic analysis method. Acta Mater. 56 (2008) 3132÷3145.
• [17] Biedunkiewicz A., Gordon N., Straszko J., Tamir S.: Kinetics of thermal oxidation at titanum carbide and its carbon nanocomposites in dry atmosphere. J. Therin. Anal. Cal. 88 (2007) 717.
• [18] Straszko J., Biedunkiewicz A., Strzelczak A.: Application of artifical neuron networks in oxidation kinetic analysis of nanocomposites. Pol. J. Chem. Technol. 10 (3) (2008) 21÷28.
• [19] Biedunkiewicz A., Gabriel U., Figiel P.: Effect of heat treatment on Ti(C, N)-SiC-Si3N4-C ceramic nanocomposites. Solid State Phenom. 151 (2009) 227÷233.
• [20] Patel M., Subramanyuam J.: Synthesis of nanocrystalline molybdenum carbid (Mo2C) by solution route. Mat. Res. Bul. 43 (2008) 2036÷2041.
• [21] Chaudhury S., Mukerjee S. K., Vajdya N. V., Venugopal V.: Kinetics and mechanism of carbotherinal reduction ofM003 to Mo2C. Journal ofAlloys and Compounds 261 (1-2) (1997) 105÷113.
• [22] Qian M., Lim L. C.: 0n the disappearance of Mo2C during low-temperature sintering of Ti(C, N)-Mo2C-Ni cermet. J. Mat. Sci. 34 (15) (1999) 3677÷3684.
• [23] Weimer A. W.: Carbide and bromide materials synthesis and processing. Chapman & Hall, London (1997).
• [24] Biedunkiewicz A., Figiel P., Gabriel U., Sabara M.: Analiza procesu wytwarzania proszków SiC metodą zol-żel. Inżynieria Materiałowa 4 (2010) 879÷883.
• [25] Sabara M., Biedunkiewicz A.: Analiza procesu syntezy Mo2C w układzie (NH4)6Mo7024'4H20-węgiel aktywny. Inżynieria Materiałowa 4 (2011) 699÷702.

Uwagi

PL

Badania zostały sfinansowane przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju W ramach realizacji projektu rozwojowego nr NR15- 0067-10 /2010 oraz Grantu Dziekańskiego „Młoda kadra” nr 517- 06-010-3368/17.