Stopniowa chromatografia cienkowarstwowa w normalnych układach faz (NP-TLC), jako technika rozdzielania i oceny składu grupowego frakcji asfaltenowych z utleniania pozostałości próżniowej ropy naftowej

• Autorzy: Chruszczyk D. , Kamiński M.

Warianty tytułu

EN

Step normal phase thin layer chromatography (NP-TLC) as a separation technique of asphaltenes fraction from the oxidation of petroleum vacuum residue for group type estimation

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W pracy opisano wyniki badań nad opracowaniem metodyki oceny składu grupowego i czystości frakcji asfaltenowych techniką chromatografii cienkowarstwowej w normalnych układach faz (NP-TLC). Skupiono się na doborze takich parametrów/warunków rozdzielania, jak stężenie i masa próbki, a także skład i kolejność eluentów stosowanych podczas rozwijania chromatogramów TLC. Zastosowana trój-stopniowa metodyka polega na nałożeniu 5 µL frakcji asfaltenowej o stężeniu 2 mg/ml w dichlorometanie, w postaci plamki o jak najmniejszej średnicy na płytkę TLC z żelem krzemionkowym typu F254. Eluenty zastosowane do rozwijania chromatogramów TLC to w kolejności: pierwszy etap - mieszanina dichlorometan:metanol (95:5 v/v) do ok. 30% wysokości płytki, następnie: toluen do 60% wysokości i w ostatnim etapie n-heksan nasycony wodą w 95%, na całą wysokość płytki. Procedura rozdzielania grupowego powinna być, dodatkowo, poprzedzona oceną czystości badanych frakcji asfaltenowych na drodze trzykrotnej elucji n-heksanem nasyconym w 95% wodą na wysokość 100% i wizualizacji pod lampą UV 365 nm - w celu wstępnego wyjaśnienia obecności frakcji węglowodorów aromatycznych, eluowanych n-heksanem (n-C6).

EN

This paper describes the results of research on the optimal conditions development for the group type analysis separation and the propose a methodology of evaluation group type composition and purity of the asphaltenes fraction analysis by thin layer normal phase analysis. They focused on the selection of such parameters / separation conditions as concentration and the mass of the sample, as well as the composition and sequence of eluents used during the development of TLC chromatograms. Used a three-stage methodology consist in applying on a TLC F254 silica gel type plate 5 µL of asphaltene fraction in 2 mg/mL in dichloromethane as a spot with as small as possible diameter. The eluents were used in sequence: first step - mixture of dichloromethane:methanol (95:5 v/v) to approx. 30% of plate height, then toluene to 60% height and n-hexane in 95% saturated with water in the whole plate height. The group type separation procedure should be additionally preceded by asphaltenes fractions purity evaluation by three times elution (to the 100% height) with n-hexane in 95% saturated with water and visualization in 365 nm UV lamp to clarify the presence of aromatic hydrocarbons fractions, eluted with n-hexane (n-C6).

Słowa kluczowe

PL

chromatografia cienkowarstwowa wielostopniowa w normalnych układach faz (n-StNP-TLC); asfalteny; węglowodory nasycone; węglowodory aromatyczne; węglowodory polarne; SARA

EN

multistage normal phase thin layer chromatography (n-St-NP-TLC); asphaltenes; hydrocarbon group type separation and analysis - saturated/aromatic/polar hydrocarbons; SARA

• Wydawca: Publishing House of Siedlce University of Natural Sciences and Humanities
• Czasopismo: Camera Separatoria
• Rocznik: 2016
• Tom: Vol. 8, No. 1
• Strony: 32--44
• Opis fizyczny: Bibliogr. 44 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Chruszczyk D.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, ul. Gabriela Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk, Poland

autor

Kamiński M.

• Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, ul. Gabriela Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk, Poland

Bibliografia

• [1] J. Kosińska, G. Boczkaj, J. Gudebska i M. Kamiński, “Fingerprinting niskolotny ch frakcji i produktów naftowych techniką cienkowarstwowej chromatografii cieczowej (TLC) w identyfikacji przecieków procesowych oraz skażenia środowiska”, Fingerprint comparison of low-volatile petroleum products by means of Thin Layer Chromatography (TLC) for identification of process leakages and environmental pollution, Camera Separatoria 5 (2013) 55.
• [2] ASTM D1319, Standard test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption (2003).
• [3] M. Granda, J. Bermejo, S. R. Moinelo i R. Menendez, Application of extrography for characterization of coal tar and petroleum pitches, Fuel 69 (1990) 702.
• [4] J. Bermejo, M. Granda, R. Menéndez i J. M. D. Tascón, Comparative analysis of pitches by extrography and thermal analysis techniques, Carbon 32 (1994) 1001.
• [5] J. Cerny, H. Pavliková i V. Machovic, Compound-class fractionation of liquids by extrography, Fuel 69 (1990) 966.
• [6] J. D. McLean i P. K. Kilpatrick, Comparison of precipitation and extrography in the fractionation of crude oil residua, Energy & Fuels 11 (1997) 570.
• [7] ASTM D4124, Standard test methods for separation of asphalt into four fractions (2001).
• [8] ASTM D2007, Standard test method for characteristic groups in rubber extender and processing oils and other petroleum – derived oils by the clay – gel absorption chromatographic method (2003).
• [9] F. S. Jacobs i R. H. Filby, Liquid chromatographic fractionation of oil-sand and crude oil asphaltenes, Fuel 62 (1983) 1186.
• [10] J. F. Schabron, J. F. Rovani i M. M. Sanderson, Asphaltene determinator method for automated oncolumn precipitation and redissolution of pericondensed aromatic asphaltene components , Energy & Fuels 24 (2010) 5984.
• [11] ASTM D3279, Standard test method for n-heptane insolubles (1997).
• [12] ASTM D6560, Standard test method for determination of asphaltenes ( heptane insolubles ) in crude petroleum and petroleum products (2000).
• [13] ASTM D893, Standard test method for insolubles in used lubricating oils (2014).
• [14] M. A. Ali, A. Hassan i S. Arabia, Hydrocarbon group types analysis of petroleum products: a comparative evaluation of HPLC and TLC analytical, Petroleum Science and Technology 20 (2002) 771.
• [15] Y. Li, X. Deng i W. Yu, Group-type analyses of heavy petroleum fractions by preparative liquid chromatography and synchronous fluorescence spectrometry: analyses of aromatics by ring number of Liaohe vacuum gas oil , coker gas oil and heavy cycle oil, Fuel 77 (1998) 277.
• [16] K. K. Bissada, J. Tan, E. Szymczyk, M. Darnell i M. Mei, Group-type characterization of crude oil and bitumen. Part II: Efficient separation and quantification of normal -paraffins iso-paraffins and naphthenes (PIN), Fuel 173 (2016) 217.
• [17] K. K. A. Bissada, J. Tan, E. Szymczyk, M. Darnell i M. Mei, Group-type characterization of crude oil and bitumen. Part I: Enhanced separation and quantification of saturates, aromatics, resins and asphaltenes (SARA), Organic Geochemistry 95 (2016) 21.
• [18] R. Kartanowicz, E. Gilgenast i M. Kamiński, Group-type analysis of middle destillates by test method IP-391/EN-12916/ASTM D6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns , Analytical Chemistry 52 (2007) 265.
• [19] ASTM D6591-11, Standard test method fo determination of aromatic hydrocarbon types in midlle distilates-High performance liquid chromatography method with refractive index detection, (2011).
• [20] ASTM D6591-00, Standard test method fo determination of aromatic hydrocarbon types in midlle distilates-High performance liquid chromatography method with refractive index detection, (2000).
• [21] IP 391:2007, Petroleum products-Determination of aromatic hydrocarbon types in middle destillatesHigh performance liquid chromatography methd with refractive index detection, (2007).
• [22] PN-EN 12916:2016-03, Przetwory naftowe-Oznaczanie grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach-Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła, (2016).
• [23] PN-EN 12916:2008, Przetwory naftowe-Oznaczanie grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach-Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła, (2008).
• [24] PN-EN 12916:2003, Przetwory naftowe-Oznaczanie grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach-Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła, (2003).
• [25] S. I. Andersen, Concentration Effects in HPLC-SEC Analysis of Petroleum Asphaltenes, Journal of Liquid Chromatography 17 (1994) 4065.
• [26] B. R. Johnson, K. D. Bartle, A. a. Herod i R. Kandiyoti, N-methyl-2-pyrrolidinone as a mobile phase in the size-exclusion chromatography of coal derivatives, Journal of Chromatography A 758 (1997) 65.
• [27] F. Karaca i inni, The Calibration of Size Exclusion Chromatography Columns: Molecular Mass Distributions of Heavy Hydrocarbon Liquids, Energy & Fuels 18 (2004) 778.
• [28] M. J. Lazaro, C. a. Islas, a. a. Herod i R. Kandiyoti, Calibration of Size Exclusion Chromatography in 1-Methyl-2-pyrrolidinone for Coal-Derived Materials Using Standards and Mass Spectrometry, Energy & Fuels 13 (1999) 1212.
• [29] V. L. Cebolla, TLC-FID in quantitative hydrocarbon group type analysis of asphaltenes and other heavy fossil fuels, Abstracts of Papers of the American Chemical Society 213 (1997) 71.
• [30] C. Jarne, V. L. Cebolla, L. Membrado, K. Le Mapihan i P. Giusti, High-Performance Thin-Layer Chromatography Using Automated Multiple Development for the Separation of Heavy Petroleum Products According to Their Number of Aromatic Rings, Energy & Fuels 25 (2011) 4586.
• [31] K. Dunn, G. V. Chilingarian, H. Lian, Y. Y. Wang i T. F. Yen, Analysis of Asphalt and Its Components by Thin-Layer Chromatography, w Developments in Petroleum Science, 40 (2000) 305.
• [32] D. A. Karlsen i S. R. Larter, Analysis of petroleum fractions by TLC-FID: applications to petroleum reservoir description, Organic Geochemistry 17 (1991) 603.
• [33] J. Vela, V. L. Cebolla, L. Membrado i J. M. Andres, Quantitative hydrocarbon group type analysis of petroleum hydroconversion products sing an improved TLC-FID system, Journal of Chromatographic Science 33 (1995) 417.
• [34] M. Kamiński, J. Gudebska, T. Górecki, i R. Kartanowicz, Optimized conditions for hydrocarbon group type analysis of base oils by thin-layer chromatography-flame ionisation detection, Journal of Chromatography A 991 (2003) 255.
• [35] B. K. Sharma, S. L. S. Sarowha, S. D. Bhagat, R. K. Tiwari, S. K. Gupta i P. S. Venkataramani, Hydrocarbon group type analysis of petroleum heavy fractions using the T LC-FID technique, Journal of Analytical Chemistry 360 (1998) 539. [36] J. F. Masson, T. Price i P. Collins, Dynamics of bitumen fractions by thin-layer chromatography/flame ionization detection, Energy and Fuels 15 (2001) 955.
• [37] C. Jiang, S. R. Larter, K. J. Noke i L. R. Snowdon, TLC-FID (Iatroscan) analysis of heavy oil and tar sand samples, Organic Geochemistry 39 (2008) 1210.
• [38] E. Kim, E. J. Cho, S. Moon, J. Il Park i S. Kim, Characterization of Petroleum Heavy Oil Fractions Prepared by Preparatory Liquid Chromatography with Thin-Layer Chromatography, High-Resolution Mass Spectrometry, and Gas Chromatography with an Atomic Emission Detector, Energy and Fuels 30 (2016) 2932.
• [39] K. Dunn, G. V. Chiinigarian i T. F. Yen, Bitumens: Liquid chromatography, w Encyclopedia of Separation Science (2000) 2180.
• [40] V. L. Cebolla i inni, Determination of hydrocarbon types in petroleum and coal-derived products by thin-layer chromatography/densitometry, Journal of AOAC International 83 (2000) 1474.
• [41] L. Mamlok, Technical Note: Berberine Hydrochloride for Detection (as a Detector) in Thin-Layer Chromatography, Journal of Chromatographic Science 19 (1981) 53. 44 Vol. 8, No 1/2016 Camera Separatoria.
• [42] F. P. Cossíoi inni, Berberine cation: A fluorescent chemosensor for alkanes and other low-polarity compounds. An explanation of this phenomenon, Organic Letters (2000) 2311.
• [43] V. L. Cebolla i inni, Quantitative applications of fluorescence and ultraviolet scanning densitometry for compositional analysis of petroleum products in thin-layer chromatography, Journal of Chromatographic Science 37 (1999) 219.
• [44] J. Gudebska, rozprawa doktorska, „Chromatografia cieczowa w oznaczaniu składu grupowego olejów bazowych i asfaltów drogowych” Liquid chromatography for the determination of group type analysis of base oil and road asphalts, Wydział Chemiczny Politchniki Gdańskiej, Gdańsk 1999.

Uwagi

PL

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).